应用方案 | DMA3000直接测汞仪，精准测定海产品中的汞含量

2023-10-18 11:58:11 长沙开元弘盛科技有限公司

（图1：来源于网络）

随着工业的发展，大量汞通过人类活动进入到水体、大气、土壤、生物圈，而排向大气和土壤中的汞在水循环的作用下也将进入水体。因汞具有极强的生物富集作用，易导致生活在汞污染水域的鱼类等生物体内的汞含量超标，且汞具有毒性高和易被人体吸收的特性，人在食用汞超标的海产品后，将对身体健康产生不利影响。因此测定海产品中的总汞含量，对于污染防治、保护人体健康等至关重要。
根据GB 5009.17-2021《食品安全国家标准　食品中总汞及有机汞的测定》，食品中总汞测定的方法有原子荧光光谱法、直接进样测汞法、电感耦合等离子体质谱法、冷原子吸收光谱法。直接进样测汞法较其他方法具有快速、灵敏、干扰小、检测简便等优点，已广泛应用于海产品中的总汞含量测定。























仪器介绍
DMA3000直接测汞仪采用催化热解-汞齐化-冷原子吸收的分析原理，在无需样品化学前处理的情况下，可实现固体、液体、气体样品中总汞含量的直接、精准测定，并具备以下性能特点：

  • 准：RSD＜1% @ 1ngHg；

  • 快：单样分析时间2-4min；

  • 简：固体直接进样，无需化学前处理；

  • 省：采用气体截断除水技术，无需除水耗材，轻易去除mL级水分，消耗品成本比传统方法降低70%以上；

  • 便：转盘采用电机驱动，有电即可驱动；

  • 一体式催化齐化管，有效降低汞的记忆效应；

  • 全视化转盘可随时紧急插样。

（图2：DMA3000直接测汞仪）






















实验部分
实验原理


（图3：实验原理图）

样品在氧气（或空气）气流下加热干燥、燃烧（热解），其分解产物由氧气载入高温催化剂完成氧化，同时，干扰物如卤素、氮氧化物、硫氧化物被催化剂吸收，生成的水分以气动截断的方式排出，剩余的分解产物进一步输送到亚纳米金阱装置中，汞原子被选择性捕获，最后加热金阱汞被二次原子化，流动的氧气携带汞原子进入冷原子吸收检测器（253.7nm）被测定，经软件计算得到样品中的总汞含量。
试剂和材料


氧气：纯度 ≥ 99.99 %；市售有证汞标准溶液；食品有证标准物质；海产品样品。
试样的制备


海产品样品按照GB 5009.17-2021《食品安全国家标准　食品中总汞及有机汞的测定》要求制备，对于采购的样品，取可食用部分匀浆至匀质，装入洁净聚乙烯瓶中，密封冷藏备用，标准样品直接进行测试。
分析步骤


  • 仪器准备：依据仪器使用说明书操作仪器， 准备就绪后开始试验；

  • 定义方法：在软件中选择“定义方法”；在弹出对话框中点“新建方法”并设置好参数；

  • 测试空白样品；

  • 采用外标法绘制校正曲线；

  • 食品标准样品测试；

  • 实际样品测试。

（表1：参数设置）

结果分析


标准曲线
使用标准储存液（1000mg/L）配制浓度为0、0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L的汞标准使用液，分别吸取0.1mL标准溶液进样测试，以汞含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校正曲线。

（图4：校正曲线图）

标准/实际样品测试
对食品标准样品及海产品样品进行6次连续测试，标样测试结果在标准值范围内且平行性较好，样品测试结果的相对标准偏差范围为0.51%-4.44%。

（表2：食品标样及样品测试结果）

加标回收

对三种不同类型的海产品进行加标回收测试，加标回收率范围为91.29~108.96%。

（表3：部分样品的加标回收结果）

结论


开元弘盛DMA3000直接测汞仪对海产品进行测试的结果平行性好，实际样品的相对标准偏差在5%以内，可实现海产品中总汞含量的精准、快速、高效测定。


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