应用方案 | DMA3000直接测汞仪,精准测定海产品中的汞含量

2023-10-18 11:58:11 长沙开元弘盛科技有限公司


图1:来源于网络)

随着工业的发展,大量汞通过人类活动进入到水体、大气、土壤、生物圈,而排向大气和土壤中的汞在水循环的作用下也将进入水体。因汞具有极强的生物富集作用,易导致生活在汞污染水域的鱼类等生物体内的汞含量超标,且汞具有毒性高和易被人体吸收的特性,人在食用汞超标的海产品后,将对身体健康产生不利影响。因此测定海产品中的总汞含量,对于污染防治、保护人体健康等至关重要。
根据GB 5009.17-2021《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》,食品中总汞测定的方法有原子荧光光谱法、直接进样测汞法、电感耦合等离子体质谱法、冷原子吸收光谱法。直接进样测汞法较其他方法具有快速、灵敏、干扰小、检测简便等优点,已广泛应用于海产品中的总汞含量测定。























仪器介绍
DMA3000直接测汞仪采用催化热解-汞齐化-冷原子吸收的分析原理,在无需样品化学前处理的情况下,可实现固体、液体、气体样品中总汞含量的直接、精准测定,并具备以下性能特点:
  • :RSD<1% @ 1ngHg;

  • :单样分析时间2-4min;

  • :固体直接进样,无需化学前处理;

  • :采用气体截断除技术,无需除水耗材,轻易去除mL级水分,消耗品成本比传统方法降低70%以上;

  • 便:转盘采用电机驱动,有电即可驱动

  • 一体式催化齐化管,有效降低汞的记忆效应;

  • 全视化转盘可随时紧急插

(图2:DMA3000直接测汞仪)






















实验部分
实验原理


(图3:实验原理图

样品在氧气(或空气)气流下加热干燥、燃烧(热解),其分解产物由氧气载入高温催化剂完成氧化,同时,干扰物如卤素、氮氧化物、硫氧化物被催化剂吸收,生成的水分以气动截断的方式排出,剩余的分解产物进一步输送到亚纳米金阱装置中,汞原子被选择性捕获,最后加热金阱汞被二次原子化,流动的氧气携带汞原子进入冷原子吸收检测器(253.7nm)被测定,经软件计算得到样品中的总汞含量。
试剂和材料


氧气:纯度 ≥ 99.99 %;市售有证汞标准溶液;食品有证标准物质;海产品样品。
试样的制备


海产品样品按照GB 5009.17-2021食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定要求制备,对于采购的样品,取可食用部分匀浆至匀质,装入洁净聚乙烯瓶中,密封冷藏备用,标准样品直接进行测试。
分析步骤


  • 仪器准备:依据仪器使用说明书操作仪器, 准备就绪后开始试验;

  • 定义方法:在软件中选择“定义方法”;在弹出对话框中点“新建方法”并设置好参数;

  • 测试空白样品;

  • 采用外标法绘制校正曲线;

  • 食品标准样品测试;

  • 实际样品测试。

(表1:参数设置

结果分析


标准曲线
使用标准储存液(1000mg/L)配制浓度为0、0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L的汞标准使用液,分别吸取0.1mL标准溶液进样测试,以汞含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校正曲线。

(图4:校正曲线图

标准/实际样品测试
对食品标准样品及海产品样品进行6次连续测试,标样测试结果在标准值范围内且平行性较好,样品测试结果的相对标准偏差范围为0.51%-4.44%。

(表2:食品标样及样品测试结果

加标回收

对三种不同类型的海产品进行加标回收测试,加标回收率范围为91.29~108.96%。

(表3:部分样品的加标回收结果

结论


开元弘盛DMA3000直接测汞仪对海产品进行测试的结果平行性好,实际样品的相对标准偏差在5%以内,可实现海产品中总汞含量的精准、快速、高效测定。



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