聚合物溶解过程监测以提高产品稳定性-Turbiscan DNS应用

2023-10-11 15:58:57, 大昌华嘉 大昌华嘉科学仪器


介绍

聚合物在很多高附加值行业中均有应用,例如:涂料/粘合剂、药品、化妆品。聚合物可以有效的调节最终产品的质地、稳定性、成膜性能等。


值得注意的是,聚合物溶解过程是否充分,对增强分散性、乳化能力和颗粒悬浮液至关重要。实际上许多因素均会影响聚合物溶解过程,并且没有官方的方法或技术来量化它。


本应用介绍了研究不同聚合物的溶解过程的新方法,TURBISCAN®DNS能够表征和定量聚合物的溶解过程,以增强最终产物的稳定性.


聚合物溶解

聚合物溶解过程可以简单通过以下3个步骤表示:

1) 将聚合物颗粒刚刚加入溶剂时,为固体状态

2) 然后聚合物逐渐溶胀

3) 分散成均匀溶液(溶剂是理想溶剂)


为了达成完美分散,以下这些因素均会影响溶解过程:

• 聚合物自身性质:链长,分子量,基团

• 聚合物种类,合成聚合物(用于涂料、树脂等)或天然聚合物(植物蛋白质、纤维素…)

• 配方的参数:溶剂、pH、离子强度

• 分散过程:温度、搅拌时间的影响


聚合物完全溶解是保证产品均匀性、最终性能和稳定性的关键。例如提高分散性、保证乳化效率,吸附性、防止沉降和有针对性的缓释过程。


仪器原理

基于静态多光散射(SMLS)的Turbiscan技术的工作原理是利用近红外光源照射样品,然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。

信号强度与粒子的浓度(φ)和大小(𝒅)有关,连续相折射率(𝒏𝒇)和分散相折射率(𝒏𝒑)为固定参数。BS和T采用固定高度测量以表征溶解/分散过程,或者采用扫描方式以提供稳定性测量。

Turbiscan DNS具有两个模块:

T-MIX:直接在测量池内部带有搅拌叶片,适合测量颗粒分散度(混合速度高达2000rpm)。

T-LOOP:通过蠕动泵创造循环,适合在线监测,优化分散过程。


实验方法

• 准备了三种聚合物:Gum 1 是合成阿拉伯树胶,而 Gum 2 和Gum 3 是天然级树胶.

• 使用T-mix模块,将1%的树胶加入到15ml水中,然后立即开始获取T信号,在40°C(厂商推荐温度)下搅拌溶解,并持续测量溶解过程。

• 取Gum 3 不同溶解时间的溶液(15min和40min)制备成乳液,并用Turbiscan Dns测量其稳定性


结果与讨论

下图是三种聚合物溶解过程的溶液透射光强度变化过程。

首先,当粉末(树胶)开始分散时,透光强度降低(介质中有更多散射体)。在第二步骤中,透射强度随着溶解过程而逐渐增加。我们可以看到,Gum 2和Gum 1很快就会显示出平稳值。说明这两种聚合物有着快速的溶胀/溶解过程。


然而,Gum 3显示出更长的溶解过程。最后在30min后完全溶解,比起其他两个聚合物需要更多的搅拌时间。这说明在使用Gum3时需要注意调整工艺,以保证分散。


为了进一步验证分散过程对稳定性的影响,取Gum 3 不同溶解时间的溶液(15min和40min)制备成乳液,并用Turbiscan Dns测量其稳定性。结果如下图所示。

正如预期的那样,聚合物仅有15min分散的溶液制成乳液的稳定性更差。


结论

TURBISCAN®DNS具有混合和在线测量功能,是测量和监测聚合物溶解过程的仪器。定量比较了三种聚合物的溶解过程,验证了聚合物溶解过程对产品稳定性的影响。

 Turbiscan 稳定性分析仪 

Turbiscan DNS是第一个同时具备分散性和悬浮稳定性研究的分析仪。根据ISO TS 21357,可以在对分散体(流动)和原样品(无稀释,无附加力)的同时通过Turbiscan DNS(SMLS)进行分散性和稳定性研究。


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