2023国抽｜难点连连看之豇豆中灭蝇胺检测的优化思路分享(NY/T 1725)

2023-10-10 11:49:09, 市场部岛津（上海）实验器材有限公司

灭蝇胺

作为常用的高选择性杀虫剂，灭蝇胺（环丙氨嗪）具备强内吸传导性，持效期较长，对人、畜、环境均安全，对于蝇类等双翅目昆虫具有较好的灭杀效果，常用于在瓜果蔬菜的生产中，防治蝇类及其幼虫的危害。但在农业生产过程中，超量使用、休药期不足等不规范的使用方式，会导致部分种植农产品在抽检过程中易被发现有灭蝇胺残留量超标的问题。

监督抽检细则中灭蝇胺项目常采用《蔬菜中灭蝇胺残留量的测定高效液相色谱法》（NY/T 1725-208）标准方法。但在实际检测的过程中，容易出现回收率不稳定、目标物与干扰物共流出等情况，影响定量的准确性和方法的重现性。

针对以上问题，在参考现行标准的基础上，SGLC推出了灭蝇胺残留量检测的优化方案(SGLC-LC-396)，两大优势帮助您解决定量和重现的困扰：

①前处理换用聚合物基质小柱，惰性更好，柱容量更大，过柱回收稳定重现

②上机采用梯度洗脱，有效避免干扰物的柱上残留，目标物定量更准确

具体方案内容如下 //

1. 实验仪器及耗材

Shimdzu LC-40D超高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex HE NH₂ (250×4.6 mm, 5 μm, PN: 380-01244-33)；

纯水机：PR-FP-0120α-MT 11（+ 60L 水箱 + 取水器）；

固相萃取小柱：SHIMSEN Styra MCX（150 m g/ 6 mLmL；P/N：380-00853-07）；

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

LC/MS 认证样品瓶LabTotal Vial Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII 10（P/N：380 00751 0202）；

SHIMSEN Pipet PMII100（P/N：380 00751 0404）；

SHIMSEN Pipet PMII1000（P/N：380 00751 0606）

2. 实验条件

色谱柱：ShimNex HE NH₂ (250×4.6 mm, 5 μm, PN: 380-01244-33)

流速：1.0 mL/min

进样量：10 μL

柱温：30 ℃

检测波长：215 nm

流动相：梯度洗脱，A：水，B：乙腈

3. 样品前处理

3.1 样品提取

取试料20g于100mL离心管中，加50mL提取液（50mM乙酸铵：乙腈 20：80），均质2 min，于4200r/min离心5min，取出上清液，向残渣中继续加10mL上述提取液，振摇1min，于4200r/min离心5min，取出上清液，合并2次上清液，加上述提取液定容至100mL，用移液管准确移取10mL提取液于旋蒸瓶中，加10mL乙醇，摇匀，于45℃下减压浓缩至2~3mL，加5mL 0.1M盐酸水溶液，混匀，待净化

备注：可按照比例缩减取样量和提取液体积，经小柱净化后，回收率及重现性不受影响

3.2 样品净化

SHIMSEN Styra MCX 150 mg/ 6 mL

5mL甲醇、5 mL水活化，弃去流出液；待净化液上样，弃去流出液；5mL 0.1M 盐酸水溶液、5 mL甲醇清洗，弃去流出液；5 mL 5%氨水甲醇洗脱，收集流出液；45℃下减压浓缩至近干，加乙腈定容至2mL，涡旋混匀，过0 .22μm HPTFE 滤膜，供HPLC 分析。

样品前处理示意图