特色方案｜去甲托品醇有关物质分析

去甲托品醇

有关物质分析

SGLC

实验部分

01

实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

色谱柱：SH-5 Amine（1.0 μm×0.25 mm×30 m；P/N：227-36284-01）；

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

02

加标溶液制备

分别取称取去甲托品醇供试品、托品醇和托品酮标准品适量，加甲醇溶解，得各单标溶液；分别量取3个单标溶液适量，加甲醇稀释至去甲托品醇、托品醇和托品酮的浓度分别为10.0 mg/mL、10 µg/mL、10 µg/mL，得加标溶液（杂质含量0.1%），备用。

分析条件

色谱柱：SH-5 Amine（1.0 μm×0.25 mm×30 m；P/N：227-36284-01）

升温程序：初始温度107℃，保持35分钟，以每分钟15℃的速率升温至200 ℃，保持2分钟

载气：N2

进样口温度：250 ℃

分流模式：分流比 30：1

控制模式：恒线速度（28.6 cm/s）

初始流速：1.0 mL/min

检测器：FID，温度：250 ℃

进样量：1 µL

实验结果

01

色谱柱：SH-5 Amine

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，加标溶液色谱图如下：

本文建立了去甲托品醇有关物质分析的GC测定方法。采用色谱柱SH-5 Amine分析去甲托品醇有关物质托品醇和托品酮，3个目标物峰型对称，分离度好，满足标准要求。本方法可为去甲托品醇有关物质分析提供参考。