有“锂”行天下 | 使用气相色谱仪/质谱仪测定锂离子电池电解液中的九种碳酸盐

在EI模式下，使用珀金埃尔默Clarus^® SQ 8气相色谱仪/质谱仪进行实验，实验条件如表1所示。使用珀金埃尔默Elite 35 MS柱（30米×0.25毫米×0.25微米）分离所有洗脱化合物。

九种碳酸酯购自上海安谱实验科技股份有限公司。使用乙酸乙酯（HPLC级，霍尼韦尔品牌（Honeywell））稀释标准品，得到所需浓度的校准溶液。电解液样品使用乙酸乙酯按1:10000（体积比）的比例稀释后进样。

使用六次进样的4级标准品和稀释后样品的峰面积计算方法精密度。通过分析七次进样的1级标准溶液来计算方法检出限。向稀释电解液样品中加标（4级标准品），并以目标化合物峰面积计算加标回收率。

标准品的选择离子色谱图如图1所示。使用选择离子扫描的工作模式，所有目标化合物得到了完全分离。以峰面积和分析物含量为坐标轴，绘制校准曲线图。所有化合物的校准系数（r²）均大于0.999，表明在该定量范围内（1-100毫克/升）定量结果准确可靠。表3和表4汇总了各目标化合物的保留时间、定量离子、定性离子、回收率、方法检出限（MDLs）以及方法定量限（MQLs）。经计算得出，各目标物的方法检出限为0.080-0.176毫克/升；实际样品的回收率为92.40-104.45%；标准品的精密度为1.02-2.16%，实际样品的精密度为1.61-2.05%。