2023-08-22 16:43:39, 助力电池研发的 TA仪器
摘要
锂电池电极加工过程中浆料在涂布阶段会经历从高剪切到几乎零剪切的剪切跳跃,浆料在这种环境下的触变行为对于评估涂布效果有着十分重要的指导意义,本文简述了浆料触变性的评估方法。
关键词:锂电池;电极;加工浆料;触变性;流变
锂电池电极加工浆料是由活性材料、导电粒子、粘结剂和溶剂等组成的多相、多尺度复杂流体,会表现出明显的触变行为,即剪切黏度对时间存在明显的依赖性。
而锂电池电极加工过程中浆料在涂布阶段会经历从高剪切到几乎零剪切的剪切跳跃,这会使得浆料的触变行为显著表现出来。涂布后若黏度恢复过快,则不利于涂层流平;但若恢复过慢,则不利于抗沉降。可以看出,准确测量浆料的触变性对于评估浆料的涂布后性能有着十分重要的意义。
触变性及其表征方法
触变性是指具有多相结构的复杂流体在较强外界刺激下堆砌结构会逐渐遭到破坏且在外界刺激消除后能逐渐重建的性质。
具有触变性的样品一般表现为强剪切下其黏度会时间增加逐渐减小,而强剪切切换为弱剪切后其黏度会逐渐回复增大的现象。
触变性的表征方法有:
1. 触变指数法
2. 触变环法
3. 结构破坏重建法(3ITT)
触变指数法是ASTM D2196规定的方法,一般在旋转黏度计执行,使用10倍比的高低转速下的黏度比作为触变指数。这种方法对仪器的要求不高,投入较小。但触变指数法的缺点比较明显,旋转黏度计的转速与任何加工实际没有很好的对应,且该方法只能在一定程度上反映剪切变稀的程度并不能反映触变性的重要特征——随时间演变。
触变环法使用一个速率爬坡紧跟一个速率下坡(有时会在爬坡结束维持一段恒速率)进行测试,测量得到的应力对剪切速率作图,用闭环的面积大小来表征触变行为,如图1所示。
图1:触变环法表征触变性
闭环面积越大说明触变越明显,反之,则触变越不明显。触变环的面积的确可以反映触变行为的重要特征,且环面积是一个数值方便比较。但这种方法很难与实际的工艺条件相对应,用于比较样品之间的差异尚可,但无法用于浆料加工性能的评估。
结构破坏重建法表征触变性的做法是对样品先施加高剪切速率破坏样品的堆砌结构,然后再对样品施加低剪切跟踪结构的重建。由于通常在结构破坏前要先行初步获取样品的状态,因此,通常会在高剪切之前添加一个低剪切来获取样品初始行为,从而形成低-高-低三段恒定剪切速率测试(3ITT)。该方法表征触变性的结果如图2所示。
图2:3ITT法表征触变性
在结构破坏重建法中,可以通过调整第二段的高剪切的速率值和剪切时间以匹配工艺实际,用第三段低剪切下的结构回复来评估触变回复的程度及快慢。
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