2023-08-15 10:58:07, 张淑英 马尔文帕纳科
本文由马尔文帕纳科XRF应用专家张淑英供稿
01丨XRF技术石化应用背景介绍
X射线荧光光谱(XRF)分析技术由于分析简单、快速、准确,流程环保,广泛应用在各个行业,并会随着出现的新兴领域及时开发出行之有效的分析方法。
XRF 在石化行业应用几乎覆盖全领域。例如:地质勘探,原油、汽油、煤油以及柴油和生物油等的成分检测,未使用过润滑油的质量控制,通过检测使用过的润滑油的无机成分反推机械设备中机件的磨损情况等,油井特种水泥的质量保证,催化剂的元素检测,聚合物(PP,PE,PVC,橡胶…)的检测以及石油焦的成分分析。
02丨Oil Trace 软件介绍
Oil Trace软件是马尔文帕纳科针对油品成分检测开发的基体校正软件,有效地提升了XRF方法的适用性。作为一种相对分析技术,XRF分析中未知油样的基体应与校准标油相匹配,例如可以根据每个特定的燃油-生物燃油比例独立建立校准曲线。但由此极大地提升了方法的使用成本。为此,马尔文帕纳科开发了Oil Trace软件,实现了使用单一校准程序可以应用于各种油品的检测,例如燃油-生物燃油,柴油-生物柴油,汽油-乙醇油的检测。同时,得益于该方法校正了中不同碳氢比和氧含量所带来的基体差异,显著改善了结果的准确性。
本文分享了Oil Trace应用于磨损润滑油分析的案例,过程中检测了其中的磨损金属以推算污染来源 。
实验过程中利用预置的测量条件分析润滑油中磨损金属,方法同时支持个性化微调。例如:增加检测元素,调整测量功率,调整测量时间等等。Oil Trace 模块提供了软件、整套基体校准用物质和相应工具。
1:样品制备及测量条件
在使用了特定分析薄膜衬底的液体样杯中称量12.0克油样品。
注:支撑膜的选择和样杯制备对于结果有着极大的影响,如果关注轻元素,可以选择使用PP膜代替Mylar膜,以提高灵敏度。
图1: 油品测量样品制备
2:校准曲线
润滑油中典型磨损金属元素的校准曲线如图:
图2: 典型元素的校准曲线
3:检出限
典型的检出限见下表,实际工作中可根据实际的需要,调整测量时间以调整检出限。
4:重复性测量结果
同一瓶油样平行制备3份,分别测试,部分检测结果如下表。
表1. 典型元素重复性测试结果
5:结果比对
3瓶润滑油(编号为1#,2#,3#)有ICP的测试结果,样品当未知样测试,典型元素检测结果与ICP数据比对如下表。
表2 XRF与ICP的 结果比对
注:*单位为%,其余为ppm。
结
论
Conclusion
相对于ICP的检测,XRF不需要考虑油样的粘度、油中颗粒物,可能的积炭对测量结果的影响,同时XRF不需要使用内标法,测试过程简单可靠。
实验结果证明Oil Trace软件的校正功能在实际工作中有效解决油品复杂基体对于结果的影响。
>>> 关于马尔文帕纳科
马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析,打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务,从而提高效率和产生可观的经济效益。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展,我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可以解决一系列难题,如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品,并缩短产品上市时间。
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