2023-08-07 19:27:54, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
前言
FOREWORD
酸枣仁别名枣仁、酸枣核、山枣仁、酸枣、酸枣核、酸枣子、棘仁、棘实、棘刺实、樲仁、樲枣仁、樲枣实、野枣仁、山酸枣仁、调睡参军、刺酸枣。有宁心安神;养肝;敛汗的功效,主治虚烦不眠;惊悸怔忡;体虚自汗、盗汗。在 此使用SCION-UV按照中国药典2020年版一部中的含量测定方法对酸枣仁中的斯皮诺素进行了分析测定。根据规定的实验条件确认了系统适用性,并对市售的酸枣仁样品进行了含量测定。
实验部分
EXPERIMENTAL PART
01仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统:
▪ 集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵
▪ SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器
▪ SCION LC6310 柱温箱
▪ SCION LC6410 紫外检测器
02
液相色谱条件
03
样品的预处理
精密称取本品粉末(过四号筛)1.0g,置索式提取器中,加石油醚(60~90C )适量;加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20mL;加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5mL洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,定容至5mL;0.45μm滤膜过滤;进样。
04
标准样品测定示例
▲ 标准样品的色谱图(浓度:200mg/L)
05
酸枣仁样品测定示例
▲ 斯皮诺素的色谱图
06
标准曲线
在1~400mg/L的浓度范围内,标准曲线线性良好,R²为1.0000。重现性也得到了良好的结果。
07
系统适用性
08
重现性
(200mg/L ,n=6)
09
定量结果
对市售的酸枣仁样品进行了测定,含量的测定结果满足药典中的要求值。
结论
CONCLUSION
使用赛里安LC6000-UV对酸枣仁中的斯皮诺素进行了测定,得到了良好的线性和重现性,理论塔板数满足药典要求,为酸枣仁的品质分析提供了解决方法。
05-30 衡昇质谱
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