解决方案|GC-MS法检测电路板中邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯（PAEs）又称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。因其可使塑料易于加工成型而常常作为增塑剂，普遍应用于电子电气产品、玩具、食品包装材料、医疗器械等产品中。但是，邻苯二甲酸酯产品在加工过程中易挥发，制成成品后具有渗出性和迁移性，所以又是一种最常见的持久性环境污染物，并且它也是一类环境雌激素物质，会干扰人体的内分泌功能，导致生殖、发育和行为异常。因此，各国都加强了对邻苯二甲酸酯类的监管。

邻苯二甲酸酯类的分析测定一般有气相色谱-质谱法（GC-MS）、液相色谱法、离子附着质谱法（IAMS）及液相色谱-质谱法（LC-MS）等。目前，行业内针对邻苯二甲酸酯类物质的检测方法多为GC-MS方法，本文参考IEC-62321-8:2017《 电工技术产品中某些物质的测定》建立了电路板中邻苯二甲酸酯类物质的GC-MS测定法，可供相关人员参考。

GC-MS 3200 气相色谱-质谱联用仪

仪器与试剂

色谱柱：Equity-5(30m×0.25mm×0.25um)；

柱流量：1mL/min；

分流比：50︰1；

进样量：1μL；

进样口：270℃；

升温程序：80℃保持1min, 以20℃/min 速率升至300℃保持10min。

质谱条件

样品用剪刀、钳子剪成小块，液氮冷冻后粉碎机粉碎，用分析天平准确称取0.3g样品粉末于50mL具塞锥形瓶中，用移液管准确移取10mL四氢呋喃于锥形瓶中，盖紧瓶盖，并用封口膜将盖子勒紧（以防超声时松动），置于超声波仪中超声处理60min，超声完成后冷却至室温，然后用移液管准确移取20mL乙腈逐滴加入锥形瓶中以沉淀萃取液中的聚合物，然后室温静置30min（聚合物逐渐沉淀于瓶子底部），再用定量滤纸或0.45um聚四氟乙烯一次性滤头过滤于2mL带盖小样品瓶中，待上机分析。

样品谱图

图1 邻苯二甲酸酯标样谱图

图2电路板样品选择离子扫描谱图

以正己烷为溶剂，分别配制0.5、1、2、4、7 μg/mL系列邻苯二甲酸至混合标准溶液，其中邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的浓度分别为1.5、3、6、12、21 μg/mL，按照上述方法进GC-MS分析，以浓度为横坐标，定量离子峰面积为纵坐标建立标准曲线，曲线方程、线性相关系数及相对标准偏差见表3，线性相关系数均大于0.99，线性关系良好。将1μg/mL的样品重复进样5针，各组分面积的相对标准偏差均小于7%。以三倍信噪比计算检出限，结果见表3。

称取一定量的样品加入邻苯二甲酸酯混合标样，添加浓度为100μg/g, 加入提取溶剂后摇匀，超声提取60min,冷却至室温后过滤上机测定。