测定枸杞中重金属元素的前处理方法

2023-07-23 12:33:05, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

枸杞为茄科枸杞属植物，枸杞的干燥果实，其味甘、性平、具有滋补肝肾、益精明目的功效。枸杞是药食两用的中药材，目前野生枸杞供不应求，绝大多数的枸杞来自人工种植。随着社会经济的日益发展，人们对重金属的开采、冶炼、加工等活动的增多，使得枸杞可能从这三个方面被重金属污染，一是枸杞生长环境的污染，包括空气、水、土壤、肥料及工业废物的污染；二是植物本身特有的遗传特性，主动吸收功能和对部分重金属的富集能力；三是在枸杞的存储、运输、炮制、饮片加工和制剂的过程中造成的重金属污染。因此，测定枸杞产业链各阶段的枸杞中重金属含量尤为重要，为控制枸杞产品品质提供可靠依据。

【实验方法】

样品制备

用纯水将干枸杞清洗干净，置于鼓风干燥箱中，设定60℃进行烘干，取出后粉碎研磨过20目筛，将样品置于加盖干燥器皿中，再次放置在50℃的烘箱中干燥至恒重，移出后放在干燥器中保存备用。

微波消解法

实验设备

实验步骤

准确称取干燥后样品0.5g（精确至0.0001g），置于微波消解内罐中，加入5ml硝酸溶液浸泡过夜，再加入2ml过氧化氢溶液，拧紧消解罐，放入微波消解仪中按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定：HNO₃ 5ml， H₂O₂2ml

消解完成，待冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上，在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐放冷后，用1%的硝酸溶液多次洗涤，合并洗液，用1%的硝酸定容至50ml的容量瓶中，待测。同时做空白实验。

高温灰化法

实验设备

TS-0910 陶瓷纤维马弗炉

DR-15 石墨消解器及石墨消解器助手

实验步骤

准确称取干燥后样品0.5g（精确至0.0001g），加入0.5g硝酸镁于坩埚内进行炭化30min，在于550℃进行灰化2h，待实验完成，取出冷却后加入王水（按照盐酸与硝酸体积比为3:1混合，静置30分钟后使用）1ml，置于石墨消解器上加热挥干，加3滴稀盐酸及10ml热纯水，石墨消解器上加热2min，冷却后加酚酞指示剂1滴，用氨试液调至微红色，加稀醋酸2ml，转移至50ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液多次洗涤坩埚，合并洗液，用1%硝酸溶液定容，待测。同时做空白实验。