2023-07-19 20:04:27 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物,是一类较为重要的农药,常见的有敌敌畏、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点,使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用,并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性,且有机磷农药的大量使用会污染水体,对其中部分动物的生长造成明显影响,还会进入饮用水中,危害人体健康。
本方案参考《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第 8 部分:有机物指标》15.1的固相萃取气相色谱质谱法,使用47mm的C18膜进行富集,莱伯泰科Extrapid柱-盘手动固相萃取仪进行固相萃取,莱伯泰科MultiVap-10 定量平行浓缩仪进行浓缩,最后使用气相色谱质谱仪进行检测;加标回收率在74.33%-95.58%,相对标准偏差在2.61%-6.72%之间,满足相关要求。
1、试验过程
1.1仪器与试剂
Extrapid柱-盘手动固相萃取仪,莱伯泰科
GC/MS 7890B-5977B气相色谱质谱联用仪,安捷伦
MultiVap-10 定量平行浓缩仪,莱伯泰科
甲醇(色谱纯)
二氯甲烷(色谱纯)
乙酸乙酯(色谱纯)
47mm C18固相萃取膜(LabTech CDS Empore )
取有机磷混合溶液标准物质(1000μg/mL)1000μL于10mL容量瓶中,丙酮定容,作为有机磷混合标准工作液(100μg/mL)。
取1L水样,用1+1的盐酸调pH值小于2,加20μL 100μg/mL有机磷混合标准使用液混匀,样品的加标浓度为2μg/L。另准备1L空白水样,用1+1的盐酸调pH值小于2,作为空白对照进行测定。
固相萃取步骤:
样品预处理:按照1.3.1的方法进行上样前样品准备
活化:依次用5mL二氯甲烷、5mL乙酸乙酯、10mL甲醇、10mL纯水对47mm C18膜进行活化;
上样:样品以110-140mL/min的流速通过47mm C18膜
干燥:负压干燥10min
洗脱:分别依次用5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、3mL的甲醇洗脱47mm C18膜并通过固相萃取膜进入同一收集瓶;
除水干燥:用约10g的无水硫酸钠进行过滤除水干燥;
浓缩:氮吹浓缩:35℃、3psi、氮吹定容到1 mL待测;
a) 进样口:气化室温度:250 ℃;
b) 色谱柱及柱温:MEGA-624 0.25μm*0.25mm*30m;起始温度 40℃保持 4min,以 30 ℃/min 升温至 70 ℃,再以 40℃/min 升到 200℃保持30min;再以 7℃/min 升到 240 ℃保持3min;
a) 离子源:EI,70 eV;
b) 质谱扫描范围:45 amu 至 400 amu,6min 时开始采集数据;
c) 离子源温度:280 ℃;
2、实验数据
2.1有机磷类化合物SIM总离子色谱图
3、结论与讨论
4、参考标准
04-28
天隆产品说丨天隆方案为动物健康保驾护航04-27
世界兽医日 | 与他们共同守护动物健康04-27
新征程,新起点|科瑞恩特(北京)科技有限公司迁址公告及五一劳动节放假安排04-26 Create
最新|2024科瑞恩特携手瑞孚迪(原PE)共赴Create生命科学新征程04-26 Create
免费下载 | 新一代测序(NGS)零基础?看这篇就够了!04-26
对话培训班用户 洞察行业需求 | 纽迈如何通过“用户洞察”驱动“产品创新”?04-26 纽迈分析
【文献解读】东华大学:武培怡/孙胜童团队《Nat. Commun.》:自愈型纳米网络弹性材料增韧人工离子皮肤04-26 纽迈分析
东华大学武培怡/刘艳军团队新发现 →树木中反直觉的水传输过程 ...04-26 化学与材料科学
卓悦榜丨艾捷博雅荣膺“年度IVD与生命科学最佳企业”奖项04-26
建设国际一流医疗器械产业链、供应链体系!深圳与通用电气医疗签署战略协议04-26
一“触”即发,pick你中意的那个它!04-26 益世科生物
实验室“老友”记——助力胚胎培养的小能手!04-26
反相色谱多肽分离系统研究第四部分 表征流动相的选择性04-26 阎作伟 编译
世界知识产权日|以创新成果引领健康未来04-26
邀请函 | 揭秘多孔介质的秘密:TESCAN在InterPore202404-26 TESCAN中国
BCA蛋白定量小包装来啦~ 还有实用干货奉上04-26 赛默飞生命科学
【反射颜色测量】典型配置、硬件说明、软件操作04-26
“生命科学进校园”科普公益项目启新程,启迪青少年创新思维04-25
沃特世推出全新GTxResolve Premier SEC色谱柱,加速基因治疗药物开发04-25 沃特世