2023-06-26 19:56:23 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
1、 仪器和设备
PT3000 全自动固液吹扫捕集仪,莱伯泰科公司;
7820A气相色谱仪,安捷伦公司;
5977B质谱仪,安捷伦公司;
样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖;
容量瓶:50 mL棕色容量瓶,A级。
空白试剂水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
甲醇(色谱纯, Fisher Chemical)。
内标贮备溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,国家标准物质
替代物贮备溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,国家标准物质。
标准贮备液:ρ=2000μg/mL,国家标准物质。
标准中间液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.5),避光低温保存。
内标中间液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.3),避光低温保存。
替代物中间液:ρ=25μg/mL,用甲醇(2.2)稀释标准贮备液(2.4),避光低温保存。
3、测试过程
3.1 样品分析方法
表1为吹扫捕集条件。
色谱柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
进样口温度:220℃;
柱流速:1mL/min(恒流);
进样方式:分流进样,分流比30:1;
柱箱温度:35℃,保持2min,以5℃/min升温至120℃,保持1min,以10℃/min升温至220℃,保持2min。
离子源:EI 源;
离子源温度:230℃;
扫描方式:全扫描,扫描范围:m/z 35~270 amu;
溶剂延迟:2.0min;
接口温度:260℃。
分别移取一定量的标准中间液(2.6)和替代物标准溶液(2.8)快速加到装有空白试剂水(2.1)的容量瓶(1.5)中,并定容至刻度,将容量瓶垂直振摇三次,混合均匀, 配制目标化合物和替代物的浓度分别为 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 标准系列。用全扫方法, 从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。
4、实验结果
4.1目标化合物的色谱图
图1为56种挥发性有机物标样色谱图。
以目标化合物峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,用线性拟合建立校准曲线。图2为氯乙烯的标准曲线,表1为所有化合物的线性结果R2值,以及RF-RSD。从表1结果可见56种目标物的R2 均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。满足HJ639-2012中8.2.4要求的曲线相关系数需大于等于0.990。
根据HJ 168-2020标准中A.1 方法检出限的计算方法,计算出在此条件下所有物质的检出限及定量下限见表6所示,均满足HJ639-2012中附录A的要求。
5、结果与讨论
本实验使用了LabTech PT3000全自动固液吹扫捕集仪,参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》,建立了水中挥发性有机物的测定方法。方法得到的挥发性有机物的校正曲线R2 都在0.995以上,回收率为87.1%~110.3%,RSD为1.5%~10.8%,都满足了HJ639-2012中相应的要求。
6、参考标准
1、HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。
公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定,属于国家级专精特新小巨人企业,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
如需了解莱伯泰科的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。
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