2023-06-16 13:42:55
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灭蝇胺
结构式
C6H10N6
环丙氨嗪又名灭蝇胺,英文名称:Cyromazine,是一种选择性昆虫生长调节剂。目前同时存在NY/T 1725-2009 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定和GB 31658.12-2021动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定。这两个方法用到的色谱分析方法都是HILIC亲水相互作用体系,但色谱柱规格差别较大,曾有客户提出两个标准是否可以合并在一个色谱柱条件下进行分析,针对这一热点需求,纳谱分析在国标方法的指导原则框架下对环丙氨嗪检测的整体解决方案进行了探索性研究,选择了纳谱分析的ChromCore HILIC-CM环丙氨嗪专用柱 3μm, 4.6×150mm色谱柱,有效地解决了客户的问题,提高分析效率。
一、适用范围
动物性食品
参照GB 31658.12-2021 食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法,适用于羊和禽肌肉、脂肪、肝脏及羊肾脏组织中环丙氨嗪的提取与检测。
蔬菜
参考农业部标准NY/T 1725-2009蔬菜中灭蝇胺残留量的测定 高效液相色谱法,优化了样品提取方法和固相萃取方法。本方法适用于豇豆、黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、芹菜、萝卜等蔬菜中环丙氨嗪残留量的测定。
二、实验步骤
1、溶液配制
1.1 2.5 mmol/L乙酸铵溶液:称取乙酸铵0.19 g,加水1000 g使溶解,用乙酸调pH至5.0;
1.2 1%三氯乙酸溶液:取三氯乙酸1 g,用水溶解并稀释至100 mL;
1.3 动物性食品提取液:取1%三氯乙酸溶液15 mL,用乙腈稀释至100 mL;
1.4 蔬菜提取液:吸取200 mL甲醇,使用盐酸溶液(吸取8.5 mL盐酸至1 L容量瓶中,用水定容至刻度线)定容至1 L容量瓶中;
1.5 0.1 mol/L盐酸溶液:取盐酸9 mL,用水稀释至1000 mL;
1.6 5%氨水甲醇溶液:取氨水5 mL,用甲醇稀释至100 mL;
1.7 流动相:称取2.5 mmol/L乙酸铵溶液40 g,乙腈758.4 g,混合均匀。
2、样品制备
2.1 动物性食品
取试料5.00 g±0.02 g,于50 mL离心管,加提取液(1.3)15 mL,高速均质使均匀分散,以5000 rpm离心5 min,取上清液于100 mL分液漏斗中,残渣加提取液(1.3)10 mL,重复提取1次,合并上清液,加正已烷30 mL,振摇2 min,静置使分层。收集下层液于100 mL鸡心瓶中,50 °C水浴旋转蒸发至1 mL(需控制真空度防止爆沸),转至10 mL刻度离心管中,用提取液淋洗鸡心瓶2次,每次2 mL,合并提取液,以10000 rpm离心5 min,取上清液,备用。
2.2 蔬菜
称取样品20 g(准确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入提取液(1.4)30 mL,高速匀浆2 min,以5000 r/min离心15 min,取上清液,残渣和离心管再加提取液(1.4)30 mL,高速匀浆2 min,以5000 r/min离心15 min,取上清液,残渣和离心管再加提取液(1.4)20 mL,高速匀浆2 min,以5000 r/min离心15 min,取上清液,合并三次上清液,使用提取液定容至100 mL容量瓶中,混匀备用。
3、净化
3.1 动物性食品
SelectCore MCX固相萃取柱 60mg/3 mL:
(1)活化:依次用甲醇3 mL和水3 mL活化;
(2)上样:取2.1中上清液过柱,控制滴速一秒一滴;
(3)淋洗:依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL淋洗,抽干小柱;
(4)洗脱:用5%氨水甲醇溶液5 mL洗脱,收集洗脱液,于50 ℃氮气吹干,用1.0 mL流动相复溶,涡旋30 s,滤膜过滤,供高效液相色谱仪测定。
3.2 蔬菜
SelectCore SCX固相萃取柱 500mg/6mL;
(1)活化:依次使用5.0 mL甲醇、5.0 mL水活化;
(2)上样:准确吸取2.2中制备好的上清液10 mL,转移至固相萃取柱上,弃去流出液;
(3)淋洗:依次使用5.0 mL水、5.0 mL甲醇淋洗,弃去淋洗液,并抽干小柱;
(4)洗脱:用6.0 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集全部洗脱液;洗脱液于50 °C氮气下吹干,用1 mL流动相溶解残余物,涡旋混匀,过0.45 µm微孔有机滤膜,供高效液相色谱仪测定。
4、高效液相色谱法测定
Column:ChromCore HILIC-CM(3μm,4.6×150mm)
Mobile Phase:96/4 v/v乙腈/2.5 mM乙酸铵溶液, pH5.0
Flow rate:1 mL/min
Temperature:30 °C
Injection:20 μL
Detection:UV 214 nm
三、实验谱图及加标回收率数据
实验谱图
★
图1 环丙氨嗪标准品、鸡肉样品、鸡肉样品加标(50 μg/kg)对比图
图2 环丙氨嗪标准品、羊肉样品、羊肉样品加标(50 μg/kg)对比图
图3 环丙氨嗪标准品、豇豆样品、豇豆样品加标(200 μg/kg)对比图
加标回收率
★
实验结果及讨论
由上可见,动物性食品经SelectCore MCX固相萃取柱净化后,植物源性食品在SelectCore SCX固相萃取柱净化后,在ChromCore HILIC-CM环丙氨嗪专用柱 3μm,4.6×150mm色谱柱进行分析测定,都可以实现样品基质杂质不干扰环丙氨嗪的检测,加标回收率满足检测要求。
此外,用户和我们的实验结果都表明:目前国标方法中使用的2.1x150 mm规格的窄径色谱柱受液相色谱仪系统死体积影响较大,需要使用半微量流通池以及小于0.13 mm内径的连接管线,否则容易出现峰形异常和分离度差等问题。相比之下,4.6x150 mm规格的色谱柱在不同厂家的常规液相色谱仪上显现出良好的耐受性和重现性。因此,我们推荐3 μm,4.6×150 mm规格的ChromCore HILIC-CM环丙氨嗪专用柱进行分析测定。
相关产品信息
常规规格货号 | |
产品描述 | 货号 |
ChromCore HILIC-CM环丙氨嗪专用柱 3μm,4.6×150mm | S018-030012-04615S |
SelectCore MCX固相萃取柱 60mg/3mL | MCX060-030060-1 |
SelectCore SCX固相萃取柱 500mg/6mL | SCX060-060500-1 |
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