气相进样后不出峰?

2023-06-15 14:14:15, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司


气相进样后不出峰?

样品进样后气相色谱不出峰?


首先,检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品;


其次,取下进样针,检查是否漏气或堵塞,必要时清洗或更换进样针。


如果以上两项都正常,检查进样口温度,若温度太低,样品不能汽化,也不会出峰;再检查色谱柱温度,柱温太低, 样品会在柱中冷凝, 亦无法出峰。


以上检查正常后, 若是FID, 先检查FID火焰是否点燃。放一片玻璃在FID出口, 有水冷凝, 说明检测器正常;然后查看记录仪或检测器的衰减值,是否因衰减值太低引起不出峰;如果衰减值正常,就需要关闭仪器,检查色谱柱是否与进样口和检测器两端连接,连接尺寸是否符合要求;断开色谱柱与检测器端的连接,用流量计测流量和尾端气体流出情况,查看有无堵塞;色谱柱与进样口和检测器两端连接后,用检漏液测试有无漏气等。


另外,气相色谱不出峰与进样系统、检测器、记录仪有关,如:


  • 进样口汽化温度太低,使样品不能汽化;

  • 进样口隔垫漏气

  • 进样针漏气或堵塞

  • 样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品,进样口分流比不合适

  • 柱温太低,样品在柱中冷凝

  • 色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞

  • 氢火焰离子化检测器火焰熄灭,或极化电压未加上

  • 记录仪或检测器衰减过度

  • 记录仪输入线路接错

  • 记录仪损坏

  • 电子捕获检测器进样量过大

  • 电子捕获检测器脉冲电压选择不对

  • 色谱柱对样品严重吸附

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