2023-06-12 16:13:01 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
固相微萃取(SPME)是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物,利用“相似相溶”的原理,在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层,通过直接浸入或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来,由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性,现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一,广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。
本实验参考GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》,通过全自动固相微萃取模式,以顶空式提取的方式对水中的2种臭味物质进行了定量分析,通过测定2种臭味物质的校准曲线、重复性和加标回收率来表现固相微萃取的萃取性能。
实验过程
1.1 仪器与试剂
StableFlex™/SS SPME萃取头:50/30μm DVB/CAR/PDMS(莱伯帕兹,货号:OM328-U)
全自动多功能样品制备进样平台:Astation(莱伯泰科)
气质联用仪:7890B-5977B气质联用仪(安捷伦)
土臭素、2-甲基异莰醇混标(坛墨质检科技股份有限公司,CRM47525),2-异丁基-3-甲氧基吡嗪内标(坛墨质检科技股份有限公司,47528-U)
1.2 工作液配制
配制5种不同浓度的标准混合水溶液,浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L。分别取10mL标准混合溶液置于5个20mL顶空进样瓶中,加入10μL内标和2.5g氯化钠,另取同样一个顶空瓶进行空白实验,将样品瓶置于Astation样品盘,待检测。
1.3 实验部分
1.3.1样品制备
分别取10mL超纯水和自来水,按1.2的步骤进行处理,加标浓度分别为5ng/L、10ng/L和20ng/L,将样品瓶置于Astation样品盘,待检测。
1.3.2 GC-MS分析
a)色谱柱:SLB-5MS,30m*0.25mm*0.25μm(莱伯帕兹,OM471-U)
b)进样口温度:250℃
c)进样模式:不分流
d)柱流速:1.0mL/min(恒流)
e)柱箱温度:初始温度60℃,保持2.5min;以8℃/min升温至250℃,保持5min;280℃后运行2min
f)四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:280℃
g)扫描模式:选择离子扫描(SIM)
标准物质图谱
图1 土臭素和2-甲基异莰醇总离子流图
结论
本次实验使用50/30μmDVB/CAR/PDMS,StableFlex™/SS萃取头(莱伯帕兹,货号:OM328-U)对水中的土臭素和2-甲基异莰醇进行定量萃取,经气质分析得到两种物质的线性系数分别为0.9997和0.9984,加标回收率结果见表1、表2。本实验中采用的固相微萃取方法简便、快速,可以实现水中有土臭素和2-甲基异莰醇的萃取及在线分析的全自动操作,适用于水中痕量臭味物质的检测分析。
表1 土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(纯水)
表2 土臭素和2-甲基异莰醇加标回收率结果(自来水)
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究、生命科学等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。
公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,顺利通过“高新技术企业”和“北京市企业技术中心”认定,属于国家级专精特新小巨人企业,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,并于2022年入选“2022北京制造业企业100强”和“2022北京高精尖企业100强”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。
如需了解莱伯泰科的更多详情,请访问http://www.labtechgroup.com/。
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