应用方案 | 火焰原子吸收法测定锂矿石中的锂

一、引言

锂矿是指自然生成的可以经济开采的锂资源，在自然界中已发现锂矿物和含锂矿有150多种。制取锂的矿物原料主要是锂辉石(Li₂O含量为5.8%～8.1%)、锂云母(Li₂O含量为3.2%～6.45%)、磷锂铝石(Li₂O含量为7.1%～10.1%)、透锂长石(Li₂O含量为2.9%～4.8%)及铁锂云母(Li₂O含量为1.1%～5%)等。我国的锂矿资源按基础储量计，占全世界的13.7%；按储量计，占全世界的25.7%。碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂的基础材料，是整个锂工业中最关键的产品。我国生产的碳酸锂中，有80%以上为矿石提取。近年来，新能源汽车市场快速增长，对锂矿资源供应和需求产生了重大影响，在锂矿资源短缺的背景下，矿石中锂含量的检测分析显得尤为重要。

目前，常用的锂矿检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、等离子体质谱法等。原子吸收光谱是锂矿检测的标准分析方法，在GB/T 17413.1-2010《锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第1部分 锂量测定》标准方法中，样品经消解后，于原子吸收分光光度计上，波长670.8nm处，使用空气-乙炔火焰分析测定锂元素，计算氧化锂的量。

火焰原子吸收法具有检测速度快、灵敏度高、仪器操作简便等优点，适用于锂矿中锂元素含量的分析，从而指导锂矿的选矿和加工。本文建立了矿石中锂元素的湿式消解-火焰原子吸收法，并对锂矿石标准物质进行了分析测定，结果表明该法定值准确。

二、实验部分

2.1 试剂与样品

硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯) 

锂单元素标准溶液（含量为100mg/L），国家标准物质研究中心

GBW 07153 锂矿石成份分析标准物质，地质矿产部沈阳综合盐矿测试中心

2.2 仪器

GGX-810原子吸收分光光度计

EG20A可调恒温电热板

2.3 标准曲线配制

配制方法：取100mg/L的锂标液，分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0和4.0mL，标准工作液，置于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻线，配制成浓度为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg/L的锂标准系列溶液，摇匀待测。

2.4 样品前处理

锂矿石样品处理流程：称取0.2g（精确至0.0001g）锂矿石成份分析标准物质于聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL王水，反应约5min后，取下冷却，加入2mL氢氟酸，摇晃坩埚使反应均匀。盖上盖子置于控温电热板上120℃消解1h，升温至160℃继续消解1h，中间去盖数次摇晃坩埚使反应充分。取下盖子继续消解，待坩埚内白烟冒尽，冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，定容，摇匀，稀释50倍，待测。同时做试剂空白试验。

2.5 仪器分析条件

经条件优化后，确定了锂元素的测试条件，见表1。

3.1 工作曲线

按照2.5章节的分析条件，测定锂元素校准曲线，该元素在0~4.0mg/L范围内线性关系良好，曲线方程为：Abs=0.0659C+0.0014，相关系数为0.9999，校准曲线见图1，具体测定数据见表2。 

图1 锂校准曲线

外标法测得含量为锂的含量，锂含量结果乘以锂与氧化锂的转换系数2.15，最终氧化锂含量如表3所示。

本文建立了锂矿石中氧化锂含量的湿式消解-火焰原子吸收法。采用王水及氢氟酸的消解体系，使用火焰原子吸收法对锂矿石中氧化锂含量进行了分析测定。结果表明，用该法定值准确。同时，使用GGX-600、GGX-610、GGX-830、HGA-E50等型号对该锂矿石成份分析标准物质进行了测定，测定结果均在证书要求的不确定度范围内。