2023-06-08 19:35:17, 管理员 美析(中国)仪器有限公司
测定水中微量的氯离子的应用方案(分光光度法)
01
第一部分:引言
氯离子对热力系统的腐蚀危害极大,其腐蚀表现形式主要是破坏金属表面的钝化膜,进而向金属晶格里面渗透,引起金属表面性质的变化。因此,检测控制氯离子的含量十分重要。由于炉水中氯离子含量很低,若采用常量滴定分析,其检测下限为5mg/L,不适用于炉水微量氯的测定,实验室中很难做到准确分析。
目前采用的方法是硫氰酸汞比色法,反应式为:
2CI-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe+→Fe(SCN)2+
反应物硫氰酸汞和生成物二氯化汞都属于剧毒试剂,吸入或与皮肤接触有极高毒性,而且有累积作用。对水生生物有极高毒性,在水生环境中造成长期不利影响。因此,药品的采购使用、保存以及废液的处理都十分不便,使用不当,会对化验人员及环境产生极大危害。
本文介绍了氯化银沉淀分光光度法,此法简单、安全、环保、准确度高,完全可以替代硫氰酸汞比色法来测定炉水中的微量氯。
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第二部分:
原理
炉水中的CI与硝酸银中的Ag反应生成氯化银沉淀。反应式为: Ag+CI-AgCl↓
炉水的氯含量越高,则AgCl沉淀越多,悬浊液的吸光度越大。在扩散、沉降、沉淀聚集等因素的综合作用下,悬浊液的吸光值随时间先升后降,出现峰值。控制其它条件不变,吸光值的峰值与氯离子的浓度一一对应,因此,测定试液的最大吸光度,对比标准曲线,可以得到试液中氯离子的浓度,进而得到炉水中的氯离子含量.
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第三部分: 仪器及试剂
美析UV-1500C紫外可见分光光度计
试剂:氯标准溶液5ug/mL:准确称取干燥的氯化钠固体0.8240g,用除盐水充分溶解后定容于1L的容量瓶中,摇匀后,准确移取5mL于500mL的容量瓶中定容,配制成5μg/mL的氯标准溶液。
氯标准溶液2.5μg/mL:准确移取2.5mL.上述溶液于500mL的容量瓶中定容,配制成2.5ug/mL的氯标准溶液。
AgNO3标准溶液0.1mol/L: 准确称取干燥的AgNO3固体4.2467g,用除盐水充分溶解后定容于250mL的容量瓶中,配制成0.1mol/L的AgNO3标准溶液,并储于棕色瓶中备用。
HNO3溶液(1+1),水为除盐水。
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第四部分: 测定步骤
准确移取25mL炉水于25mL(或50mL)比色管中,加入1mL(1+1)的HNO;, 2mL0.1mol/L的AgNO3标准溶液,充分摇匀, 20min后,用空白水作参比,用3cm的比色皿在410nm波长下测定吸光值,测前摇匀。
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第五部分: 工作曲线的绘制
为了使计算结果更精确,本试验采用了分段做曲线法,即氯离子浓度在0~700ug/L的范围为一条曲线,600~2200ug/L的范围为另一条曲线。结果表明,这两条曲线均符合朗伯一比尔定律。
氯离子浓度在0~700ug/L的范围的工作曲线的绘制
准确移取0、0.5、1、2、3、4、5、6、7mL2.5μg/mL的氯标准溶液于25 mL比色管中,稀释至刻度,依次加入1mL(1+1)的HNO3,2mL0.1mol/L的AgNO3溶液,摇匀,放置20min,测量之前再次摇匀,以空白水作参比,用3cm比色皿于410nm波长处测量吸光值,并绘制标准曲线,结果如图1。
其回归方程为: y=7583.5x+14.043.
相关系数: r=0.9999。
氯离子浓度在600~2200ug/L的范围的工作曲线的绘制。
准确移取0、3、4、5、6、7、8、9、10、11mL5ug/mL的氯标准溶液25 mL比色管中,稀释至刻度,依次加入1mL(1+1)的HNO3,2mL0.1mol/L的AgNO3溶液,摇匀,放置20min,测量之前再次摇匀,以空白水作参比,用3 cm比色皿于410nm波长处测量吸光值,并绘制标准曲线,结果如图2。
其回归方程为y=6870.9x+57.886。
相关系数r-0.9995。
炉水中的氯离子含量为0~700μg/L 用公式1:y=7585.3x+14.043。
炉水中的氯离子含量为600~2200ug/L 用公式2:y=6870.9x+57.886。
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第六部分:仪器参数
V-1500CPC可见分光光度计
仪器特点
*主机中文操作系统,7英寸彩色触摸屏显示
*宽大的触摸屏可显示多组数据,菜单显示,可直接显示图谱
*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*滤色片自动切换
*宽大样品池(5mm~100mm)
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*支持外接U盘存储及传输实验数据
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*光路结构:C-T式
*波长范围:320~1100nm
*光谱带宽:2nm
*波长准确度:±0.5nm
*波长重现性:≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性:0.15% τ
*杂散光:≤0.04% τ (340nm NaNO2)
*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)
*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节:自动调节
*光度范围:-0.3~3A
*显示方式:7英寸彩色触摸屏
*检测器:进口硅光二极管
*光源:进口钨灯
*电源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率:120W
*仪器尺寸:480×350×220mm
*主机净重:11Kg
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第七部分:关于我们
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
美析非常重视人才的引进和培养,人的因素是一个企业可持续发展的核心因素,所以美析充分尊重每一位员工,做到真正的“共建平台,实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队,对在职员工进行全方位的培训,帮助员工制定职业生涯规划,以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工,每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完,美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情,全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸,所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现;从原材料的严格验收,到各工艺流程的标准流水线作业,再到质检部门的严格出厂检测,美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统,并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。
美析的总部及生产基地设在上海,营销中心设在北京,并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源,美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作,不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户,美析仪器国内设有12家办事机构,度身定制符合您需求的应用解决方案,提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时,美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快,美析对自身的要求不断提高,同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持,让我们携手共同展望。科技,必将因你我而改变。
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