强极性农药残留检测有绝招，IC-MS/MS出奇制胜！
2023-05-10 18:56:57, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析
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韩春霞
提到强极性农药，
检测同行们首先会想到什么呢
使用广泛！！！
• 草甘膦是目前世界上使用量、生产量最大的除草剂；
• 百草枯、敌草快的使用量曾仅次于草甘膦；
• 近年来百草枯使用被限制，草铵膦成为第二大除草剂；
• 乙烯利是常用的生长调节剂之一；
• 以上农药的本体及代谢物在水体、土壤、农作物、食品甚至生物体内广泛残留……
危害多
• 草甘膦：干扰内分泌，抑制哺乳动物的细胞色素 P540 酶活性，具有潜在致癌性，与糖尿病、不孕不育、癌症等数种疾病相关；
• 百草枯：急性中毒会导致肺纤维化使人致命，还可能引起类似于帕金森氏病的脑损伤；
• 草铵膦：造成人体 DNA 氧化性损伤；
• 乙烯利：具有神经毒性，长期使用会对动物免疫和生殖系统造成一定损害。
性质特殊
• 极性强、不挥发、难溶（有机溶剂）
检测流程繁琐
• 反相色谱柱没保留；
• 柱前衍生操作繁琐，稳定性差；
• 色谱柱寿命短……
对于使用和影响如此广泛，通用方法又困难重重的强极性农残检测，赛默飞为您提供了出奇制胜的检测法宝：IC-MS/MS联用方案。
阴离子农残的检测
采用IC-MS/MS，可同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。
前处理简单：葡萄、燕麦粉、葱样品加水均质处理后，使用甲醇震荡提取，冷冻离心、过滤、稀释，即可进样分析。
（点击查看大图）
IC-MS/MS系统的配置如上图所示。下图为面粉的检测图谱。
（点击查看大图）
由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间、分辨率和峰形。20μg/kg (10μg/L)的加标回收试验，回收率均在79-103%范围内。本方法可以满足强极性阴离子农残及其代谢物的检测需求。
阳离子农残的检测
采用IC-MS/MS法对燕麦制品进行检测，同时分析百草枯（Paraquat）、敌草快（Diquat）、甲哌鎓（Mepiquat）、矮壮素（Chlormequat）四种极性阳离子农药。
前处理过程优化了欧盟实验室QuPPe提取方法，使用酸性甲醇溶液提取，提取液离心、过滤、稀释后即可进样。
（点击查看大图）
IC-MS/MS系统的配置如上图所示。经优化梯度程序，四种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：
（点击查看大图）
本实验对于四种阳离子的检出限均低于0.1μg/L，不同燕麦样品5μg/L水平的加标回收实验显示，回收率在85-117%范围内。
IC-MS/MS检测强极性农残的优势
1. 不需要柱前或柱后衍生
2. 前处理简单
3. 对强极性农残有合适的保留，峰形好
4. 色谱柱寿命长
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