特色方案｜动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的测定

（1）称取2g样品，加入100 μL氘代氯霉素工作液（100 ng/mL，甲醇），涡动混匀30 s，静置15 min；

（2）加入10 mL乙酸乙酯-氨水溶液*，涡旋混合1 min，于6000 r/min离心2 min，取全部上清液于100 mL鸡心瓶中；残渣重复提取2次，合并3次提取液；

（3）向鸡心瓶中加入2 mL 5%乙酸水溶液**，涡旋混合1 min，于40℃水浴中减压旋蒸浓缩至1.5 mL；

（4）将浓缩液转至15 mL离心管中，用2 mL 5%乙酸水溶液洗涤鸡心瓶，将洗涤液合并至同一离心管中；

（4）继续向步骤（4）的离心管中加5 mL正己烷，涡旋混合1 min，于6000r/min离心2 min，弃上层；对下层提取液重复脱脂一次（加5 mL正己烷，涡旋混合1 min，于6000r/min离心2 min，弃上层），待净化。

*乙酸乙酯-氨水溶液：取乙酸乙酯98 mL，加氨水2 mL，混匀；

**5%乙酸水溶液：取乙酸5 mL，用水溶解并稀释至100 mL。

SHIMSEN Styra MCX，

60 mg / 3 mL

货号：380-00853-01

（1）活化：依次向小柱中加入2 mL甲醇、2 mL水，弃去流出液；

（2）上样：向小柱中加入待净化液，弃去流出液；

（3）清洗：依次向小柱中加入2 mL 5%乙酸水溶液、2 mL水，弃去流出液，于负压装置（货号：RT-26077）中将小柱抽干；

（4）洗脱：向小柱中加入5 mL 10%氨水甲醇溶液洗脱，收集流出液；

（5）重新溶解：将流出液于40℃水浴下氮吹至近干，用30%乙腈水溶液定容至0.5 mL，涡旋混匀，经针式滤器（货号：380-00321）过滤，待检测。

一、分析条件

1、色谱条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ HP，1.9 μm，100 × 2.1 mm（货号：227-30807-02）

流  速：0.4 mL/min

进样量：3 μL

柱  温：40 ℃

流动相：A：水，B：乙腈

梯度洗脱，洗脱程序如下表

2、质谱条件

离子化模式：ESI，正负离子同时扫描

扫描模式：多反应监测 (MRM)

DL管温度：250℃

离子源接口电压：4.0 kV

加热模块温度：400℃

接口温度：300℃

雾化气：氮气 3.0 L/min

干燥气：氮气 10.0 L/min

加热气：空气 10.0 L/min

碰撞气：氩气 (230 kPa)

驻留时间：93 ms

MRM参数如下表

二、实验结果

1、标准品MRM色谱图（5 ng/mL）

2. 氟苯尼考及氟苯尼考胺的添加回收结果（10 ng/g）