2023-04-26 16:15:04, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
1.如果物质不是聚合物或者分子量很大的物质的话,一般小分子有机物在300°应该会融化的,可以用EDX能量分析光谱仪来测所含元素;
2.在紫外灯下看一下,如果能显色是有机物,反之是无机物。
再进行液液萃取。萃取可以把有机成份从水里取出来,可以得到大部分的有机成份。然后有机相进GC-MS分析,无机元素使用ICP-MS分析。
首先,从外观判断,看颜色,有无气味,有无沉淀物,是否可燃,是否具有腐蚀性(对金属,玻璃),是否易挥发。
其次,再采取蒸馏、冷凝、煮干的方法,收集不会冷凝的气体测GC-MS,冷凝后的液体测LC-MS,剩下的结晶物测XRD,结晶物酸溶解后测ICP-MS;
最后,反正要么就是有机物,要么就是无机物,分析比对呗(每次实验时不要用完所有样品,蒸馏的时候尽量无氧环境,如果加热变色,冷却后会不会变回去都能提供线索)。
我们假设它是水溶液,无色无味,没有特别的粘稠。不和玻璃容器发生反应。猛撸瓶子也不会出现肥皂水一样的泡沫。简单的物理观察就可以排查出很多信息,然后才开始做化学分析。做化学分析每一步都是烧钱杀时间,因此也要优先选择快速、廉价的方法。还有更重要的一点,是要尽量少消耗待测液,因为它是非常有限的资源。所以无损测试要优先使用。
首先,当然是测pH。
只要一滴水,和低成本的试纸,就可以看出它是哪种属性。红的是酸,蓝的是碱,变白了是氧化剂。当然,如果变黑那可能就是浓硫酸了。。。
然后测导电率和还原电势。
这在初期也是很重要的,因为它可以告诉你有多少电解质在里面,基本就等于告诉你有没有无机溶质。氧化还原势可以帮你估计里面有没有氧化物。这个测试非常简单也非常快。
然后用UV以及荧光光谱。UV光谱虽然不能用来进行定性检测,但是它可以用来排除很多有机物。比如芳香类化合物和配位化合物会在特定的区段吸收。另外,如果幸运的话还有荧光发射,就可以直接找出该化合物。
这两种方法给出的信息量不大,选择优先使用,因为这两种方法的成本低,而且是无损检测。
TGA/DSC同步热分析仪:这是走向本质的一步了。就是把一滴溶液放在铂托盘上,慢慢加热,检测失重曲线和热量吸放曲线。这个测试可以告诉你溶液浓度,有没有挥发性的溶质,以及有没有会受热分解的盐,缺点是时间可能会很长。这一步的分解后的固体可以用SEM-EDX来测元素成分。
ICP-OES:这个测试比较昂贵也很耗时,但是基本可以检测出周期表上大部分的元素了。在检测出元素成份之后需要配制标准样本才能做定量测定,会耗费相当多的时间。
GC-MS/HPLC/毛细管电泳:走到这一步的时候,你应该对溶液里的溶质有个大概的了解了。这些方法的难点在于,实验的条件是由待测液的成份来决定的。不论GC还是LC,选用正确的Column,正确的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的东西是什么,就很难选择条件。条件不正确,不同物质的峰可能就叠在一块而无法分析。
Agilent 7500 ICP-MS
Agilent 7890 5977
Beckman Pa800 plus
另外还有一些方法也可以用作辅助的方法。比如COD 和 TOC 主要用于测定有机物含量的,但是无法得知是哪些化合物。ATR-IR 红外光谱,可以用来检测官能团,但同样不能单独作定性分析。循环伏安法,测定是否有氧化还原对,以及加铁离子,看有没有显色等等。
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