分离更智能 | 气相色谱质谱法测定四氯硅烷中含碳化合物

K值的测定：取0.2uL甲基氯硅烷混合标准溶液注入气相色谱-质谱仪进行测定，色谱图如图3所示，采用单点校准法。分别测出各甲基氯硅烷和1,2-二氯乙烷的峰面积，各甲基氯硅烷与内标物1,2-二氯乙烷的相对灵敏度系数即为K值。

图3.甲基氯硅烷的标准色谱图（1,二甲基一氯硅烷tR=10.25min;2,一甲基二氯硅烷tR=11.27min;3,三甲基一氯硅烷tR=13.06min;4,二甲基二氯硅烷tR=15.02min;5,一甲基三氯硅烷tR=15.17min;6,二氯乙烷（内标）tR=16.79min）

方案中四氯硅烷和三氯氢硅均能与甲基氯硅烷实现分离，因此该方案不仅能满足四氯硅烷中甲基氯硅烷的分析检测(YS/T 1300-2019)，同时能拓展为三氯氢硅中甲基氯硅烷的分析检测(GB/T 28654-2018)，如图所示：

图4.三氯氢硅中的甲基氯硅烷的色谱图（1,二甲基一氯硅烷;2,三氯氢硅;3,一甲基二氯硅烷;4,三甲基一氯硅烷;5,二甲基二氯硅烷;6,一甲基三氯硅烷;7.2-氯丁烷;8.1,2二氯乙烷;9.1-氯丁烷;10.乙烯基三氯硅烷）

四氯硅烷和三氯氢硅遇空气易反应，原料中大量的四氯硅烷和三氯氢硅会降低色谱柱和GCMS的使用寿命，通过珀金埃尔默经典的D-Swafer技术将它们从色谱柱中切割放空，避免对色谱柱和MS的污染。

图6.D-Swafer中心切割流程图

综上所述，珀金埃尔默GCMS 2400^™能充分实现四氯硅烷中甲基氯硅烷的定性和定量分析，仪器和方法具有更强的应用扩展性，满足行业的产业升级和法规不断提升的需求。

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