2023-04-11 16:06:04 海能未来技术集团股份有限公司
实验方案
让每次分享都产生价值
前言
近期,白糖价格涨势如虹,3月末,白糖期货创逾五年新高。“糖高宗”再次卷土重来?
众所周知,糖类对人十分重要,人体的各器官活动所需的能量均需要糖类供给,在人类饮食中占据了非常重要的作用。人们的生命生活活动离不开糖,白糖涨价,无疑会让我们的甜蜜生活更“宝贵”。
它作为功能食品的基料,应用于各类保健品和食品工业中。比如,我们常喝的奶茶、风味牛奶等饮品。它们含糖量几何?该如何检测?
01
实验准备
还原糖是指具有还原性的糖类,包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等,是食品检测的重要指标之一。还原糖常用的测定方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法和比色法。本实验采用电位滴定法测定奶制品还原糖。
1仪器
T960全自动电位滴定仪,高温铂复合电极,电陶炉,分析天平等。
2试剂
盐酸溶液(1+1),碱性酒石酸铜甲液,碱性酒石酸铜乙液,乙酸锌溶液,亚铁氰化钾溶液(106g/L),蔗糖标准溶液(1.0mg/mL),去离子水。
02
实验方法
1
实验过程
样品制备:
准确称取混匀后的液体试样5-25g(精确至0.0001g),置于250mL容量瓶中,加入50mL三级水,缓慢加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至刻度,混匀静置30min后,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。
2
酒石酸铜溶液的标定
用5mL移液管准确吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL,置于滴定杯中。加水20mL,再加入蔗糖或者乳糖标准溶液9mL,将电陶炉设为内环火500℃,控制在2min中内加热至沸,保持沸腾开始滴定至终点,记录消耗蔗糖或者乳糖的总体积。
3
样品测试
试样预滴定:
用5mL移液管准确吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL,置于滴定杯中。加水20mL,将电陶炉设为内环火500℃,控制在2min中内加热至沸,保持沸腾开始滴定至终点,记录消耗待测试样的体积。
试样滴定:
用5mL移液管准确吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL,置于滴定杯中。加水20mL,再加入比预滴定体积少1mL的试样溶液,将电陶炉设为内环火500℃,控制在2min中内加热至沸,保持沸腾开始滴定至终点,记录消耗待测试样的体积。
03
仪器参数
还原糖测定过程T960全自动滴定仪参数设置如表1所示:
表1滴定仪参数设置
滴定类型:
动态滴定
方法名:
奶制品还原糖测定
滴定管体积:
10mL
样品计量单位:
g
工作电极:
高温复合铂电极
参比电极:
无
搅拌速度:
7
预搅拌时间:
5s
电极平衡时间:
6s
电极平衡电位:
1mV
滴定速度:
慢
滴定前平衡电位:
6mV
最小添加体积:
0.02mL
结束体积:
30mL
电位突跃量:
160
预控PH值:
9
预添加体积:
比实际体积小1mL
结果单位:
mg/g
04
结果与讨论
1
实验结果
样品还原糖经测试,得到实验结果如表2所示:
表2 奶制品还原糖(以蔗糖计)测试结果
2
滴定图谱
蔗糖测定滴定图谱:
3结论
国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。根据实验证实用电位滴定仪采用直接滴定法测定还原糖重复性良好。因此,在还原糖检测中使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
4
参考文献
GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定
5
注意事项
1.使用T960滴定仪在测试过程中,由于试样中含有的糖种类不同,有个别样品的终点值比颜色指示终点相比,有5-10s的延时。
2.在滴定过程中,需要保持滴定杯中酒石酸钠溶液始终处于沸腾过程,否则影响结果的准确性。
3.该实验需要检测时间足够短,临近终点的滴定速度足够慢,因此该实验,样品的预滴定过程非常重要,确定预添加体积。
4.实验中所用到的试剂的配置方法如下:
(1)碱性酒石酸铜甲液:称取无水硫酸铜15g和亚甲蓝0.05g,溶于水中,并稀释至1000mL;
(2)碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g,溶解于水中,再加入亚铁氰化钾4g,完全溶解后,用水定容至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶中;
(3)乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并定容至100mL;
(4)亚铁氰化钾:称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并定容至100mL。
(5)蔗糖标准溶液(1mg/mL):准确称取蔗糖1.0526g,加水溶解后加入盐酸溶液(1+1)5mL,置于具塞锥形瓶中,在68-70℃下加热15min,放置室温,并转移至1000mL锥形瓶,用水定容至1000mL。此溶液每毫升相当于1mg蔗糖。
本实验使用电位滴定仪改进了国标GB/T 5009.7-2016中直接滴定法的内容,简化了操作步骤,避免了颜色判定的误差,实验结果重复性良好。
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