如何测定狂飙中的“糖”高宗？

实验方案

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样品制备：

准确称取混匀后的液体试样5-25g（精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，加入50mL三级水，缓慢加入乙酸锌溶液5mL和亚铁氰化钾溶液5mL，加水定容至刻度，混匀静置30min后，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取后续滤液备用。

用5mL移液管准确吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL和碱性酒石酸铜乙液5.0mL，置于滴定杯中。加水20mL，再加入蔗糖或者乳糖标准溶液9mL，将电陶炉设为内环火500℃，控制在2min中内加热至沸，保持沸腾开始滴定至终点，记录消耗蔗糖或者乳糖的总体积。

还原糖测定过程T960全自动滴定仪参数设置如表1所示：

表1滴定仪参数设置

样品还原糖经测试，得到实验结果如表2所示：

表2 奶制品还原糖（以蔗糖计）测试结果

蔗糖测定滴定图谱：

国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。根据实验证实用电位滴定仪采用直接滴定法测定还原糖重复性良好。因此，在还原糖检测中使用仪器判断减少了人工误差，大大提高了实验的精度。电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。  

GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定

1.使用T960滴定仪在测试过程中，由于试样中含有的糖种类不同，有个别样品的终点值比颜色指示终点相比，有5-10s的延时。

2.在滴定过程中，需要保持滴定杯中酒石酸钠溶液始终处于沸腾过程，否则影响结果的准确性。

3.该实验需要检测时间足够短，临近终点的滴定速度足够慢，因此该实验，样品的预滴定过程非常重要，确定预添加体积。

4.实验中所用到的试剂的配置方法如下：

（1）碱性酒石酸铜甲液：称取无水硫酸铜15g和亚甲蓝0.05g，溶于水中，并稀释至1000mL；

（2）碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g，溶解于水中，再加入亚铁氰化钾4g，完全溶解后，用水定容至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中；

（3）乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并定容至100mL；

（4）亚铁氰化钾：称取亚铁氰化钾10.6g，加水溶解并定容至100mL。

（5）蔗糖标准溶液（1mg/mL）：准确称取蔗糖1.0526g，加水溶解后加入盐酸溶液（1+1）5mL，置于具塞锥形瓶中，在68-70℃下加热15min，放置室温，并转移至1000mL锥形瓶，用水定容至1000mL。此溶液每毫升相当于1mg蔗糖。