2023-04-06 21:50:22
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背景
2023年3月17日经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,代替实施16年之久的GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》系列标准,新标准将于2023年10月1日起正式实施。
饮用水安全是公众健康的基本保障,关系到国计民生,是需要关注的重要公共卫生问题之一。
在供水系统中,消毒是最基本的水处理工艺,其中,氯消毒具有操作方便、价格低廉、性能稳定等优势,成为当前国内外主要消毒方式。但需关注的是,氯虽能够有效杀灭水中的致病菌,但同时还会与水中天然有机物发生反应生成具有毒性的消毒副产物,卤代乙酸这种消毒副产物占总消毒副产物的85%以上,并且卤代乙酸被证明有致癌性和致突变性,因此,消毒副产物的含量检测也成为保障水质安全必不可少的环节,有些地区的生活饮用水中Cl-和SO42-浓度比较高,会对卤代乙酸的测定产生干扰。纳谱分析推出的SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可对该类样品进行处理,消除干扰物对待测物的影响。
△SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱
一、适用范围
本方法参照GB/T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标,适用于生活饮用水和(或)水源水中消毒副产物指标的测定。
二、实验步骤
01
水样的采集和保存
采样容器为棕色螺口玻璃瓶,超纯水冲洗后晾干备用。水样采集后0 ℃~4 ℃冷藏保存,保存时间为7 d。
02
水样的预处理
SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱 2.5mL:
为去除水中Cl-和SO42-对二氯乙酸(DCAA)等离子的干扰,可将水样依次通过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱和0.2 μm微孔滤膜进行过滤。
具体步骤为:先注入15 mL纯水活化SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱,放置0.5 h后使用。将水样以2 mL/min的速度依次通过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱和0.2 μm微孔滤膜过滤器,前6 mL滤液弃掉后,取2 mL~5 mL的滤液进行色谱分析。此法可去除水中90%以上的Cl-和和80%以上的SO42-。
03
离子色谱-电导检测法条件
色谱柱: AS19 4.0×250 mm
柱温: 25 °C
进样量:300 μL
电流: 120 mA
流速: 1.0 mL/min
KOH溶液梯度程序:
t(min) KOH溶液浓度(mM)
0 10
30 10
30.1 40
38 40
38.1 10
45 10
05实验谱图
1
图1.自来水加标直接进样与自来水加标过Ba/Ag/H预处理柱对比图
2
图2.自来水加标直接进样、自来水加标过SelectCore IC-Ba/Ag/H预处理柱进样、标准溶液对比图
四、加标回收率数据
五、实验结果及讨论
由图1可以看出,SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子,去除率均达到95%以上;从图2看出,自来水如果没有过柱,水中二氯乙酸(DCAA)的测定有较大干扰,造成回收数据的偏差比较大,而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后,水中二氯乙酸(DCAA)的测定干扰得到消除,数据更加稳定可靠;从回收率数据可以看出,过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后,一溴乙酸(MBAA)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)回收率得到很好地提高,并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上,符合检测要求。
相关产品信息
产品描述
货号
SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱
2.5mL; 50/pkg
ICBAH050-031000-1
纳谱分析可提供色谱柱免费试用,申请方法如下:
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