2023-04-06 12:17:43, 大昌华嘉 大昌华嘉科学仪器
炭黑是由煤或乙烯裂解焦油等重质石油产品或植物油在不完全燃烧的情况下所产生的副产物。炭黑被广泛用作柴油氧化实验中碳烟的模型化合物。炭黑在轮胎和其他橡胶制品中被用作补强剂。另外在塑料、油漆和油墨中,炭黑被用作颜料。
在炭黑的典型生产过程中,质量控制环节需要定期监测和测试元素含量,特别是碳含量。总碳含量用于计算二氧化碳排放量,它也可用于估计产量。根据 ASTM D5373-煤和焦炭样品中碳、氮和氢元素的测定方法,可以通过燃烧分析法进行测试。
随着对提高样品通量和降低运营成本的需求增加,一个自动化的、可实现快速分析并具有出色重现性的元素分析技术是高效分析的关键。
赛默飞世尔科技™ FlashSmart ™ 元素分析仪(图1)采用动态瞬烧技术(改进杜马斯燃烧法),能够快速定量测定高浓度元素,无需样品消解,在分析时间和自动化方面显著优于传统方法。FlashSmart 元素分析仪在单次分析运行中可以同步进行CHNS测定,并且在随后的实验中可以通过样品热裂解进行氧元素测定。根据获得的CHNS/O数据,赛默飞世尔科技™的EagerSmart ™数据处理软件可以计算热值GHV和NHV(粗热值和净热值,单位均以kcal/kg表示)和二氧化碳排放量。
图1. FlashSmart 元素分析仪
方法
对于CHNS测定,FlashSmart 元素分析使用动态瞬烧闪点技术进行样品分析。样品在锡胶囊中称重,并通过赛默飞世尔MAS™ Plus自动进样器与氧气一起引入燃烧反应管。在样品燃烧后,气体产物被氦气输送经过高温铜进行还原,然后通过GC柱分离燃烧气体,最后由热导检测器(TCD)检测。总运行时间小于10分钟(图2)。
图2. CHNS/O 配置
对于氧元素测定,系统以热裂解模式运行。样品称量在银胶囊中,并通过MAS Plus自动进样器引入热裂解管。反应管填充有镀镍碳粉,温度为1060°C。当样品中的氧与反应管中的碳结合时,会形成一氧化碳,然后通过色谱柱与其他产物分离,并由TCD检测器检测(图2)。通过EagerSmart 数据处理软件可以生成报告。
结果
测试根据ASTM D5373方法对不同元素含量的不同类型的炭黑样品进行分析以证明系统性能,并展示测试重复性。
为了验证高含碳样品的完全燃烧,我们测试了介孔碳标准物质以评估碳测定。仪器校准使用2~3mg BBOT*标准品,并且使用了K因子校准模式。仪器配置为CHNS/O。样品的称量重量为约2mg。表1为测试数据,重复性和平均值都在预期值范围内,表明样品完全氧化。之后又测试了三个样品以验证碳含量测定的重复性。
*BBOT:2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩
表1. 碳含量测定
表2展示了测定炭黑样品CHNS的重复性。元素分析仪使用2~3 mg的BBOT标准品并通过K因子校准方法进行校准,同时样品称重为2~2.5 mg。
表3展示了测定另一些炭黑样品CHNS的重复性。表4展示了氧元素检测数据和由 EagerSmart 数据处理 软件自动计算的热值GHV和 NHV(粗热值和净热值,均以kcal/kg表示)以及CO2排放量。
表2. 炭黑样品的CHNS数据
表3. 炭黑样品的CHNS数据
表4. 炭黑样品的氧元素数据、热值和CO2值
对于CHNS测试,炭黑样品在两个分析序列中进行。在每个序列中,样品进行一式两份的重复测试,显示的统计数据是四次测定的平均值。仪器使用2~3 mg的BBOT标准品进行校准,使用K因子作为校准方法,同时样品称重为2~2.5 mg。对于氧测定,使用K因子校准分析,1~2 mg的BBOT作为标准品,而样品重量为1~2 mg。
通过将获得的CHN数据的重复性与ASTM D 5373要求进行比较,可以评估 FlashSmart EA的性能(表5)。重复性限值(r)是单个人或仪器于短时间内在相同条件下对同一样品进行重复测量的差异。
表5. ASTM D 5373 认可的浓度范围和重复性限值
FlashSmart 元素分析仪用于CHN测定的准确性通过表3所示的结果评估。表6显示了每个分析序列的数据之间的计算差异。差异小于官方方法中指示的重复性限值,这意味着样品的均质性良好以及完全燃烧。
表6. 按照 ASTM D 5373要求的炭黑样品的CHN数据
结论
对于炭黑的CHNS/O测定,赛默飞世尔科技FlashSmart 元素分析仪可提供准确的数据。
数据是根据ASTM D5373方法测试获得的。在连续测试样品时没有观察到基质效应,表明样品完全燃烧。
FlashSmart 元素分析仪能够在单次运行中执行CHNS测定。氧元素可以在同一台分析仪上执行测定,无需额外的模块或硬件更改。
FlashSmart 元素分析仪
集80年的专业技术经验、创新、科技进步于一体的全新一代元素分析仪。应用范围广泛,适合有机化学、制药、材料、环境、石化、农业、食品、海洋、能源及石油化工等领域的分析。
元素分析——满足实验需求
• 可分析1~5种元素( CHNSO),CHNS、CHN、NCS、NC、N、S、O等多种模式可选
• 燃烧炉和TCD检测器,使用寿命长,提供15年质保期
• 多功能模块化设计
• 多种规格检测器选择
• 热导检测器(TCD)
• 火焰光度检测器/红外检测器(FPD/IR)-用于痕量硫分析,检测限最低可达1ppm(样品实测可以最低做到4ppm的检测值)
• 与稳定性同位素质谱(IRMS)连接使用,可以用于CHNS/O的同位素比分析
• 可根据需要提供CL测量模块
点击
阅读原文
了解更多详情
如果您对我们的
任何产品感兴趣,
欢迎通过右侧方式
联系我们!
400 821 0778
ins.cn@dksh.com
长
按
关
注
关注大昌华嘉科学仪器部
ID : DKSH_INS
专业的仪器应用专家
欢迎联系大昌华嘉科学仪器部:
400 821 0778
ins.cn@dksh.com
www.dksh-instrument.cn
大昌华嘉科学仪器部产品目录
仪器设备:
- 激光粒度分析仪、颗粒图像分析系统
- 光学接触角测量仪、表/界面张力仪
- 比表面及孔隙度分析仪、化学吸附仪
- 手持式拉曼光谱仪
- 全自动真密度分析仪
- 密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪
- 全自动氨基酸分析仪
- TOC总有机碳分析仪
- 总有机卤素分析仪、硫氮氯分析仪
- 元素分析仪
- 总氮/蛋白质分析仪
- 台式X射线荧光光谱仪
- 三维X射线显微成像系统
- 流式颗粒成像分析系统
- 薄层扫描仪、点样仪
- 水份活度仪
- 纳米颗粒跟踪分析仪、颗粒电位滴定仪
- 全自动反应量热仪
- 火焰光度计、氯离子分析仪
- 粉体流动性分析仪、粉体振实密度分析仪、粉体剪切性能分析仪、粉体静电吸附性能分析仪
- 稳定性分析仪(多重光散射仪)、扩散波光谱仪(光学法微流变)、微流控可视流变仪、结晶分析仪(相变分析仪)、动态干燥度分析仪
04-12
技术分享 | 一文了解物理吸附与化学吸附的含义与异同04-12 安东帕康塔
展会预告|与您相约 CIBF@重庆04-12
行业应用 | 如何利用滤光箔片拓展的密度计测量光固化样品04-12 Anton Paar China
邀请函 | 安东帕MCR流变仪用户培训会_北京04-12
GC色谱柱垫圈选择指南04-11 珀金埃尔默
科研赋能:SP-ICP-MS与SC-ICP-MS技术的焕新升级之旅04-11 珀金埃尔默
国产光谱仪器与应用技术研讨会在海光公司成功召开04-11
海光邀您参加第十七届中国科学仪器发展年会(ACCSI 2024)04-11
让数据可控可计量 | 广电计量正式立项《数据资源控制及资产辨认的计量要求》团体标准04-11
质谱成像前沿探秘:专访再帕尔·阿不力孜教授与贺玖明研究员04-11 飞飞
邀您相聚金陵,聚焦合成生物学前沿分析技术04-11
环丙基的妙用大盘点:别只知道是麻醉剂!04-11
【邀请函】默克与您相约济南CPQC04-11
精美礼品等你来领!默克色谱柱使用者福利来啦04-11
爱色丽彩通x琅世 | 共启饰面行业色彩标准化新篇章04-11 爱色丽彩通
以旧换新 | eXact 2系列便携式色差仪产品升级优惠!04-11 爱色丽彩通
展会预告 | 爱色丽彩通诚邀您莅临2024 CHINAPLAS04-11 爱色丽彩通
直播报名 | eXact2新测量技术及应用场景全览04-11 爱色丽彩通
华西口腔岛津合作实验室:先进技术全面支持 口腔医学卓越发展04-11 分析测试百科网