2023-04-06 10:41:25 海能未来技术集团股份有限公司
实验方案
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前言
“你浅浅的微笑就像乌梅子酱……”最近,《乌梅子酱》火了,同时,也带火了同款产品。乌梅子酱口感酸酸甜甜,被网友评价为初恋的味道,不少人纷纷下单感受甜甜的爱情。
不仅是乌梅子酱,其它果酱如百香果酱、草莓酱、玫瑰酱也受到消费者欢迎。也有成分党理智发声:果酱好吃,但不要多吃奥~
果酱中含有一定的糖、添加剂等成分,其中糖度几何?在以下实验中可见分晓。
实验方案
还原糖是指具有还原性的糖类,包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等,是食品检测的重要指标之一。
还原糖常用的测定方法有直接滴定法、高锰酸钾滴定法和比色法。实验选用电位滴定法检测果酱中还原糖的含量。
仪器与试剂
仪器
实验所用到的仪器包括Hanon T960 全自动滴定仪、Hamilton 高温铂复合电极和 pH 复合电极、10mL 滴定管单元、电陶炉。
试剂
盐酸溶液(1+1),碱性酒石酸铜甲液,碱性酒石酸铜乙液,乙酸锌溶液,亚铁氰化钾溶液(106g/L),氢氧化钠溶液(40g/L),葡萄糖标准溶液(1.0mg/mL) ,硝酸溶液(10%)
实验步骤
样品前处理
称取果酱10g(精确至0.01g),置于粉碎机中进行粉碎,后移入250mL容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液5.0mL和亚铁氰化钾溶液5.0mL,加水至刻度,混匀,转入烧杯中静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用。
碱性酒石酸铜溶液的标定
吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液5.0mL,置于滴定杯中。加水10mL,加入葡萄糖标准溶液 9.0mL,将电陶炉设为内环火500℃,控制在2min中内加热至沸,保持沸腾开始滴定至终点,记录消耗葡萄糖的总体积,同时平行操作3份,取其平均值,计算每10mL(碱性酒石酸甲、乙液各5.0mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
试样溶液预测
吸取碱性酒石酸铜甲液 5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液 5.0mL 于滴定杯中,加水10mL,将电陶炉设为内环火 500℃,控制在 2min 内加热至沸,选择“动态滴定”模式,保持沸腾开始滴定至终点,记录样液消耗体积。
试样溶液测定
吸取碱性酒石酸铜甲液5.0mL 和碱性酒石酸铜乙液5.0mL,置于滴定杯中,加水10mL,加入试样溶液4.0mL,将电陶炉设为内环火 500℃,控制在 2min内加热至沸,保持沸腾开始滴定至终点,记录样液消耗体积,同法平行操作六份,得出平均消耗体积。
参数设置
滴定模式
动态滴定
搅拌速度:
4
电极平衡
时间4s
预搅拌时间
5s
电极平衡
电位
1mV
补液速度
5
最小添加
体积
0.02mL
预滴定添加体积
0.05mL
结束体积
10mL
预滴定后
搅拌时间
5s
电位突跃量
300
预控 mV值
0
结果与讨论
实验结果
标定碱性酒石酸铜
编号
葡萄糖体积(mL)
还原糖含量(mg)
平均含量(mg)
1
10.997
10.997
10.956
2
10.920
10.920
3
10.950
10.950
芒果果酱试样溶液
试样名称
编号
样品滴定体积
(mL)
还原糖含量(g/100g)
平均含量(g/100g)
芒果饮料1
1.081
25.038
25.835
2
1.060
25.535
3
1.005
26.938
计算公式
式中:
X --试样中还原糖的含量(以葡萄糖糖计),单位为克每百克(g/100g);
m1--碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于葡萄糖的质量,单位为毫克(mg);
m --试样质量,单位为克(g);
F --系数,为 1;
V --测定时平均消耗试样溶液体积,单位为毫升(mL);
250 --定容体积,单位毫升(mL)
谱图
标定碱性酒石酸铜
芒果果酱
结论
国标中要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。根据实验得知,图谱出现峰值时溶液蓝色刚好褪去,证实用电位滴定仪采用直接滴定法测定还原糖重复性良好。
本文使用电位滴定仪改进了直接滴定法的内容,简化了操作步骤,避免了颜色判定的误差,实验结果重复性良好。
参考文献
[1]GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定[S].
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
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