微波消解法|测定固体废物中总磷

2023-02-17 09:05:43, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

固体废弃物，是指在生产建设、日常生活和其他活动中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质。由于其特殊的存在形式，比其他的环境污染更难得到处置。随着工业生产规模的扩大，人们生活水平的提高，废弃物成分日益复杂，排放量也逐年增多。这些固体废物在长期堆积过程中，不仅占用大量土地，而且对周围环境造成了较严重的污染。

固体废弃物中存在的磷，通常以无机磷和有机磷的形态存在，磷会导致水体富营养化、引起水质恶化，防治这些固体废物污染环境是当前必须解决的实际问题，为此对固体废弃物中总磷含量的测定就显得极为重要。

【标准】

根据国家标准《GB 5085.3-2007 危险废弃物鉴别标准浸出毒性鉴别》附录 S《固体废物金属元素分析的样品前处理微波辅助酸消解法》和环保标准《HJ781-2016 固体废物 22中金属元素的测定》，对固体废物中金属元素测定的样品前处理方法有：微波消解法和湿法消解，本文依据以上国家标准，结合美诚微波消解仪的性能特点，对微波消解法及酸的使用进行探讨，并总结出适合的实验条件。

【实验】

1.样品制备

按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备，对于固体或可干化的半固体样品，准确称取10g（精确至0.01g）样品，通过自然风干或冷冻干燥后，再次称重，研磨，过100目筛，置于干燥器中备用。

2.消解样品

实验设备：

MD6T 微波消解仪

石墨消解器（赶酸器）

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水、超纯水双路出水，可满足实验室用水的需求。)

实验方法：

准确称取0.5g（精确至0.0001g）已制备好的样品置于消解罐底部，加数滴超纯水湿润样品，加入10ml硝酸，加盖静置过夜（静置时间≥16h）。将消解罐置于消解外罐中放置在微波消解仪内，按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定： 10ml HNO₃

待消解完成并冷却后，将消解内罐取出，放置在石墨消解器上，温度设定为120℃赶酸至消解液呈粘稠状。取下微波消解内罐冷却至室温，将消解液转移至50ml比色管中，多次清洗消解罐合并洗液至比色管中，加超纯水至刻度，混匀，静置，取得上清液用于测定，同时做空白实验。

注：如样品不呈灰白色则消解未完全，待样品冷却至室温后，补加适量硝酸和过氧化氢混合液再次微波消解直至样品呈灰白色。

消解试剂的选择

消解常用的试剂有硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸、过氧化氢等。固体废物样品成分非常复杂，部分样品还含有大量的有机物。因高氯酸与有机物在一起有爆炸的危险，故一般不使用高氯酸；硫酸作为消解试剂容易产生难以被破坏的残渣，并在实验过程会产生高温，使用时需严格控制；而浓盐酸的氧化性不强，所以一般不用硫酸和盐酸做消解试剂；过氧化氢的氧化性较强，与浓硝酸共用，可大幅度提高其氧化能力，且在消解完成后易分解去除，对反应基质影响很小，但是过氧化氢容易分解失去氧化性，试剂不易保存，所以也不常用。

在GB 3053-2007《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》附录 S《固体废物金属元素分析的样品前处理微波辅助酸消解法》中规定只用硝酸。本方法经过实验验证，发现对固体废物中的磷，使用硝酸消解和用其它酸或混合酸消解的结果基本无显著差异。相比之下，只加硝酸较方便且不会产生其它污染。