水泥中氧化钾、氧化钠和氧化镁含量检测

01摘要

本文采用氢氟酸和高氯酸的混酸消解水泥样品，采用火焰标准曲线法测试样品中氧化钾、氧化钠、氧化镁的含量，得到较好的线性和重现性。

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关键词

水泥；氧化钾；氧化钠；氧化镁

03引言

水泥生产过剩中副产物较多，其中大多数影响水泥的性质，其中氧化钾、氧化钠和氧化镁的含量是需要严格控制的，所以准确检测水泥中这三种物质的含量极其重要。

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实验过程

4.1 仪器及试剂（完成该试验所需的仪器、前处理设备、试剂）

WYS2000型原子吸收光谱仪、WYS801超纯水机、可调温电热板、钠空心阴极灯、钾空心阴极灯、镁空心阴极灯。

镁标准溶液（1000ug/mL）、钾标准溶液（1000ug/mL）、钠标准溶液（1000ug/mL）、高氯酸（优级纯）、氢氟酸（优级纯）、氯化锶（优级纯）

4.2 仪器工作条件

4.3 试验所需溶液配制过程

4.3.1 器皿名称及规格

名称规格数量备注

玻璃容量瓶

50mL

10

塑料容量瓶

50 mL

10

塑料容量瓶

25 mL

10

塑料容量瓶

100 mL

4

移液管

5mL

1

移液管

0.5mL

1

塑料进样杯

20mL

5

移液枪

5-50μL

20-200μL

100-1000μL

各一支

滤纸快速

若干张

4.3.2 溶液配制（包括注意事项）

4.3.2.1 样品溶液处理过程中所需溶液的配制

氯化锶（50g/L）：准确称取15.22g氯化锶，溶解于水中，加水至100mL，定容（此处使用塑料容量瓶）。

4.3.2.2 工作曲线溶液的配制

钾钠标准储备液配制：分别取1000ug/mL钾、钠的标准溶液2.5mL，至50mL容量瓶中，用超纯水定容，所得即为50ug/mL钾、钠的标准储备液。

镁标准储备液配制：分别取1000ug/mL镁的标准溶液2.5mL，至50mL容量瓶中，用超纯水定容，所得即为50ug/mL镁的标准储备液。

钾、钠工作曲线溶液的配制：分别吸取50ug/mL钾、钠的标准储备液0mL、0.125mL、0.25mL、0.5mL、0.75mL、1.0mL、1.25mL放入25mL塑料容量瓶中，加入1.5mL盐酸及1.0mL氯化锶，稀释至刻度，所得钾、钠的浓度即为：0ug/mL、0.25ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、1.5ug/mL、2.0ug/mL、2.5ug/mL

镁工作曲线溶液的配制：分别移取50ug/mL镁的标准储备液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL与50mL容量瓶中，加入3.0mL盐酸及1.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.2.3 精密度试验溶液的配制

样品测试过程中采用重复测量的方式检测标准溶液及待测溶液的精密度，无需另外配制试验溶液。

4.3.2.5 检出限试验溶液的配制

无

4.3.2.6 样品溶液的配制

取消解好的样品试液2.5mL，至25mL塑料容量瓶中，加入0.45mL氯化锶，定容，用于测试氧化镁和氧化钾的含量

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结果与讨论

5.1 样品前处理方法的选择及选择方法的描述

按国标方法处理：称取水泥试样0.1005g，放入聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL氢氟酸、0.5mL高氯酸，低温加热至浓烟冒尽，冷却，加入8mL1:1盐酸，转移至100mL塑料容量瓶中，加入2.0mL氯化锶溶液，定容至刻度。

5.2 影响因素的确定

样品溶液及表准溶液中均应加入一定量的氯化锶溶液，且加入的浓度不能过高，亦不能太低，保证样品溶液和标准溶液中氯化锶的浓度为1.0g/L

5.3 工作曲线的测定（附工作曲线图及相关系数）

以超纯水做为标样空白，调整仪器零点。

钾：

5.4 精密度与检出限 （注明试验过程）

精密度的测试采用样品多次测量的方式，计算精密度，软件自动输出精密度计算结果。

5.5 实际样品测定及回收率（注明试验过程）

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