柴油中铅元素检测方法

1实验目的

1) 开发柴油中铅元素检测前处理方法

2) 比较不同消解方法对结果的影响情况

3) 选择合适的消解方法快速检测

4) 验证所选择方法的准确程度

2参考文献及依据

1)徐克勋 精细有机化工原料及中间体手册(第五分册) M .北京:化学工业出版社,1998.37

2)GB377 - 64 , 汽油中四乙基铅含量测定法,铬酸盐法S

3)GB2432 - 81 , 汽油中四乙基铅含量测定法,络合滴定法S

4) ASTM D 2547 - 70 , Standard Test Method for Lead in Gaso -line ,Volumetric Chromate MethodS 1

5)杨翠定,顾侃英,吴文辉1石油化工分析方法 M . 北京:科学出版社,1990.352

3仪器及设备

1) 石墨炉原子吸收光谱仪WYS2200

2) 铅元素灯

3) 马弗炉

4) 可调温电热板

5) 高压消解罐

6) 恒温干燥箱

7) 通风橱

8) 各规格移液器（20-200uL、5-50 uL、100-1000 uL）

9) 氧弹燃烧器（整套）

10) 万分之一天平

11) 洗瓶

12) 各种规格移液管（0.5mL、1.0 mL、5.0 mL）

13) 空气压缩机（0.3Mpa）

14) 冷却循环水机

15) 超纯水机（18.25MΩ.cm）

4耗材及玻璃器皿

1) 耗材：移液枪头；封口膜；一次性样品杯；

2) 玻璃器皿：烧杯；移液管；容量瓶；石英烧杯；

3) 脱脂棉

4) 称量纸

5) 机物料：高纯氩气；高纯乙炔；高纯氧气

6) 去污粉

5试剂

1) 硝酸（优级纯）

2) 铅标准溶液（1000ug/mL）

6溶液的配制

1) 铅标准储备溶液（5 ug/mL）： 准确移取铅标准溶液（1000ug/mL）125uL于25 mL容量瓶中，稀释至刻度，即为5 ug/mL铅标准储备液。

2) 标准曲线溶液的制备：取上述铅储备液（5 ug/mL）0.050 mL、0.100mL、0.150 mL、0.200 mL于50mL容量瓶中，再分别加入0.5 mL硝酸，所得标准曲线溶液浓度即为： 5.0、10.0、15.0 、20.0ng/mL

7仪器条件

1) 波长：283.2nm;

2) 点灯方式：AA-BG

3) 加热方式：石墨炉法

4) 高压：539V

5) 灯电流：3mA

6) 测量方法：标准曲线法

7) 升温程序：

8试样消解方法

本方法采用干法和氧弹燃烧法对比消解样品，并且分别做干法消解和氧弹燃烧法的平行样品，至少2组，比较同一个消解方法消解的平行样品检测结果，并且比较不同消解方法检测的结果，选择检测结果比较大，并且重复性较好的消解方法做为本实验的方法。 

A:干法消解

 称取柴油试样1.5 g-3. 0 g于250mL石英烧杯中，并准确称取0.4g左右的脱脂棉球，分别加入柴油中，用打火机引燃棉球，待柴油燃烧完全，转移至高温马氟炉中，250℃（炉门微开，留一条缝隙，以防高氯酸赶除不彻底，发生爆炸）恒温2.0h，500℃恒温3.0h，冷却后，取出，加入1mL体积分数为1%硝酸溶液，溶解样品，放冷，转移至10mL容量瓶中，定容至刻度，同样的方法做试样空白。

B：氧弹燃烧法消解

称取试样0.5xxxg左右，加入氧弹燃烧器的样品盘中，并称取0.04g左右的脱脂棉球，将脱脂棉缠绕在镍燃烧丝上，并将脱脂棉浸泡在柴油中，氧弹燃烧器底部加入超纯水，将氧弹燃烧器充满氧气，并点火燃烧，待弹体冷却下来，放出多余的氧气，打开燃烧器，用超纯水洗涤样品盘和燃烧器，并将洗涤液转移至100 mL容量瓶中，加入1.00 mL硝酸，用水稀释至刻度、混匀，即为试液。同样的方法做试样空白。

9结果计算

X=

式 中:

X— 试样中铅的含量，单位为微克每克（ug/g);

C_试样浓度— 试样溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V_定容体积— 试样的定容体积，单位为毫升(mL) ;

DF_稀释倍数— 试样的稀释倍数，无单位

CF_校正因子—单位之间转换的因子

m—  取试样量，单位为克(g)。

10结果讨论

A. 经过实验发现，干法消解不适用于柴油中铅样品的溶解，因为在明火燃烧过程中会有大量的黑烟产生，并且在敞开的环境中，铅会随黑烟一起损失，导致测试结果偏低。所以选则氧弹燃烧法做为本实验的消解方法，

B. 选择不同的样品前处理方法，都必须同时做试样空白，否则，可能会造成样品检测结果的正误差，并且，至少同时处理2个样品，作为平行样品，否则检测结果不可作为可信结果。

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