[方法]提高氦质谱检漏仪检漏压力的研究

导读

本文从讨论逆扩散型氦质谱检漏仪检漏压力出发，提出一种可以提高检漏压力的方法，并通过实验分析这种高压下的检漏范围、仪器本底、信号响应与清除时间，以及这种高压下检漏需要注意的问题。

01绪论

氦质谱检漏仪是一种常见的分析仪器，在电力行业、航天行业、核工业等广泛运用，是真空检漏技术中用的最普遍的检漏仪器。目前国际上氦质谱检漏仪的检漏口最高压力不超过1500Pa，而在电厂汽轮机组的凝汽器的真空度一般在3000 Pa到15000 Pa，如果凝汽器泄漏则真空度甚至更高，此时氦质谱检漏仪则无法进行真空法检漏，原因是氦质谱检漏仪中的分子泵的启动工作压力所决定的，一般分子泵的排气口(即前级泵)压力小于50Pa，复合分子泵的压力小于1500Pa才能正常工作。因此当待检件中真空压力小于一定压力时，才能开启检漏仪检漏。在检测大容器时则需要长时间的抽空或配置大抽速泵抽空，方能达到氦质谱检漏仪的检漏压力，甚者被检件真空密封性不是很好，无法达到氦质谱检漏仪的检漏压力，不能实现被检件的氦质谱检漏，这大大限制了氦质谱检漏仪的检漏效率及使用范围。

02

提高氦质谱检漏仪检漏压力的方法

提高氦质谱检漏仪检漏压力的方法，是通过采用石英膜片技术。利用真空磁控溅射镀膜技术制作附着力强，厚度均匀的超薄的石英膜片，利用石英膜片的对氦气的物理渗透机理，让氦气由石英膜片通过分子泵到达质谱室，将空气中不易渗透的其他气体隔离再在真空质谱系统外，从而大大提高检漏压力。

提高氦质谱检漏仪检漏压力的方法包括以下几个部分组成：隔膜泵、截流阀座、石英膜片、真空电磁阀、真空计，各部分通过真空管道连接。

图1 提高检漏压力气路图

1、隔膜泵        9、前级泵

2、截流阀座     10、真空规管

3、石英膜片     11、电磁阀V1

4、电磁阀 V7    12、电磁阀V2

5、真空计       13、电磁阀V6

6、检漏口       14、电磁阀V3

7、质谱室       15、电磁阀V4

8、分子泵

如图1，虚线框内为氦质谱检漏仪的原有结构部分，石英膜片3内嵌在截流阀座2的接口端，并将此接口端通过真空管道连接到分子泵8的精抽口，截流阀座2的一端口连接隔膜泵1的进气口，截流阀座2余下一端口通过真空电磁阀V7连接到检漏口，并在检漏口的位置安装真空计5。

采用隔膜泵，增加了进入石英膜片气流的流速，使氦质谱检漏仪具备较短的响应时间，利用石英膜片对氦气的渗透原理，实现高压检漏，同时利用真空电磁阀V7的通断，实现氦质谱检漏仪各种压力下检漏。

仪器上电，前级泵9工作，电磁阀11打开，待真空规管8达到要求的压力时，分子泵8启动，分子泵8完成预定转速后，质谱室7中器件上电，仪器进入待机状态。在检漏口6连接被检工件，开始检漏，关闭电磁阀11，电磁阀12打开对工件进行抽空，待真空计5的压力值到一较高压力值（如10000Pa）时，开启真空电磁阀4，开启电磁阀11，关闭电磁阀12，这时对工件进行高压力下检漏；若电磁阀12继续打开对工件抽空，待真空计5压力值到1500 Pa，开启电磁阀11，这时可以完成对工件粗检；待真空计5压力值到300 Pa时，关闭电磁阀12，打开电磁阀14，这时可以完成对工件中检；待真空计5压力值到40 Pa时，关闭电磁阀14，打开电磁阀15，完成对工件精检。

03

实验与分析

如图1在氦质谱检漏仪上连接气路，检漏仪的阀座V4的后端开￠2mm的小孔，此孔与分子泵的精检口相通，隔膜泵N86KNE直接接220V，仪器一上电，隔膜泵就开始工作。

实验器材：

1）氦质谱检漏仪（SFJ-231），一台；

2）隔膜泵N86KNE，一台；

3）标准漏孔TL4-6，一只；

4）渗氦型标准漏孔（1.5x10-8Pa.M3/S），一只；

5）石英膜片，一只；

6）截流阀座，一件；

7）喷枪，一只；

8）装有99.99%氦气的35L气袋，一只。

实验步骤：

1) 开启氦质谱检漏仪；

2)  待仪器至开机状态；

3)   进入仪器的参数设置界面，将仪器的检漏精度设置为高；

4)  按检漏仪的开始键，仪器进入检漏状态；

5)   待仪器运行2小时后；

6)   对最新组装上的组合阀座使用喷枪喷氦气检漏；

7)  若发现漏点则排出漏点，直至检漏仪的组合阀座部分无漏点；

8)  按下停止键，检漏仪进入待机状态；

9)  在仪器的检漏口连接渗氦型标准漏孔；

10)  对仪器进行外置定标，并检测标漏值，并检测标漏值，并记录如表2漏孔测试；

11) 在检漏口连接TL4-6标准漏孔；

12) 检测TL4-6标漏漏孔标漏值，并记录如表2漏孔测试；

13) 检漏仪在检大漏状态；

14) 在V7、V1阀打开，其余阀关闭的情况下，检漏仪的检漏口在1个标准大气压、10000Pa下的本底值,并记录，见表2本底测试；

15) 仪器开启在检大漏状态，在仪器口连接TL4-6的标准漏孔；

16) 仪器在V7、V1阀打开的情况，检漏口压力10000Pa,检测-5、-6、-7量级的漏孔，检测仪器信号值、响应时间以及清除时间并记录，见表2信号响应测试；

17)  在仪器口连接渗氦型的标准漏孔；

18) 仪器在V7、V1阀打开的情况，检漏口压力10000Pa,检测-8量级的漏孔，检测仪器信号值、响应时间以及清除时间并记录，见表2信号响应测试；

19) 仪器在V7阀打开的情况，检漏口压力10000Pa,在检漏口喷氦，检测检漏仪的最大显示值，并记录见表2最大值测试；

20) 在V4打开的情况下，在检漏口喷氦，检测检漏仪的最大显示值，并记录见表2最大值测试；

21) 在V1、V2打开的情况下，在检漏口喷氦，检测检漏仪的最大显示值，并记录见表2最大值测试

表2

22) 仪器在V7阀打开的情况，仪器在正常工作数2小时后；

23) 按下仪器的停止键；

24) 在氦质谱检漏仪的检漏口接上标准漏孔；

25) 对仪器进行定标；

26) 定标完成后，按下开始键，检测标准漏孔；

27)  记录标准漏孔的标称漏率（Q0）、用标准漏孔校准后仪器的显示值（Q）；

28)  取下标准漏孔；仪器的检漏口使用盲板法兰封上；

29) 仪器按开始键，仪器进入检漏状态；

30)  仪器在检漏状态运行半小时后；

31)  检测仪器在1min内的漏率显示的最大值与最小值，并记录；

32)  连续检测20段的1min数据并记录，见表3

表3

 表2可知，仪器的本底是2.92x10-10 Pa.m3/s,由表2可知，仪器开V7阀（10000Pa)检测信号时，分流比是100倍，表2中仪器的最大显示漏率为5.0x10-4Pa.m3/s。

则最大可检测漏率：5.0x10-4x100=5.0x10-2 Pa.m3/s。

仪器的最小可检漏率：

Qmin=(Q0/Q)*N

式中：Q0----标准漏孔的标称漏率， Pa.m3/s；

Q-----用标准漏孔校准后的漏率显示值Pa.m3/s；

N-----20min的噪声平均值，Pa.m3/s；

则Qmin=(Q0/Q)*N=1.045x10-9x(2.0x10-6/2.0x10-8)=1.04*10-7 Pa.m3/s

由此可知仪器在开V7阀时可检测的漏率范围是1.04*10-7~5.0x10-2 Pa.m3/s；

仪器在开V7阀（10000Pa)检测信号时，响应时间2S，信号清除时间2-3S；

仪器开V4阀时，信号响应时间与清除时间，在2-3S时间。

04结论

通过以上的实验分析可知，仪器实现了在10000Pa下的检漏，在高压10000Pa 的检测范围是1.04*10-7~5.0x10-2 Pa.m3/s，响应时间2S，信号清除时间2-3S。

石英膜片按装在分子泵的精检口，仪器在精检状态时较以前的本底偏高。另外在高压下检漏，仪器信号清除也是要注意的问题。

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