原子吸收法测定甘草中砷元素含量

（一）转移药典甘草中砷元素检测前处理方法

（二）检测所取样品甘草中砷元素含量是否超标

（三）验证氢化物发生器测试样品的稳定性及准确性

（四）对比不同的消解方法对测试结果的影响程度

（五）验证整个系统对测试结果的影响

       本实验采用高压消解法、湿法同时消解甘草样品。利用硝酸及高氯酸的强氧化性，消解甘草样品。消解后的样品经过氢化物发生装置，产生砷化氢气体，经过石英加热管进行原子化，通过原子吸收分光光度计检测其吸光度。

耗材：移液枪头；封口膜；一次性样品杯；氩气（99.99%）；聚四氟乙烯烧杯；移液管；容量瓶；石英烧杯；表面皿；玻璃棒；高压消解罐（含内罐）；聚丙烯容量瓶。

试剂耗材:硝酸，优级纯；盐酸，优级纯；高氯酸，优级纯；碘化钾，优级纯；抗坏血酸，优级纯；砷标准溶液（1000μg/mL），标准试剂；硼氢化钾，优级纯；氢氧化钠，优级纯。

仪器设备：WYS2000火焰原子吸收光谱仪；HVG-A氢化物发生器；可调温电热板；恒温水浴槽；恒温干燥箱；通风橱；各规格移液器；砷元素灯；万分之一天平；洗瓶；超纯水机（18.25MΩNaN）。

（一）仪器条件：

波长：193.7nm

点灯方式：AA

加热方式：HVG

高压：551V

灯电流：6mA

测量方法：标准曲线法

氩气压力：0.40Mpa

氢化物发生器档位：4档

加热电压：110V

（二）试样的消解方法

 A法 取2组供试品粗粉0.5131g、0.5060g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，各加硝酸6.0ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置120℃烘箱内，恒温加热4h，消解完全后，自然冷却，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2〜3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，加入0.1g碘化钾、0.05g抗坏血酸，1.25mL浓盐酸，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法 取2组供试品粗粉l.0204g、1.0251g，精密称定，置于石英烧杯中，加硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液8.0ml，混勻，盖上表面皿，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，当溶液变棕黑色时，再加硝酸-髙氯酸(4：1)混合溶液8mL，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，加入0.2g碘化钾、0.1g抗坏血酸，2.5mL浓盐酸，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

（三）标准曲线的绘制

砷标准贮备液的制备

精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含砷（As)5.0μg的溶液，即得(0〜5℃贮存）。

标准曲线的制备

分别精密量取砷标准贮备液20μL、40μL、60μL、80μL、100μL，置于50mL容量瓶中，加入0.2g碘化钾、0.1g抗坏血酸，2.5mL浓盐酸，并稀释至刻度，摇勻，即得。置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。吸人氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

加标样品的制备

精密量取已定容好的消解液4份各10mL，加入5 μL砷标准储备液。置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷，吸人氢化物发生装置，测定吸收值。

硼氢化钾的制备

称取优级纯氢氧化钠0.2g，优级纯硼氢化钾1.5g，置于塑料烧杯中溶解过后，转移至100mL聚丙烯容量瓶中，用超纯水定容至刻度，即得。

（四）结果计算公式

X=
式 中:

X— 试样中砷的含量，单位为微克每克（ng/g);

C_试样浓度— 试样溶液中砷的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V_定容体积— 试样的定容体积，单位为毫升(mL) ;

DF_稀释倍数— 试样的稀释倍数，无单位

CF_校正因子—单位之间转换的因子

m—  取试样量，单位为克(g)。

（五）绘制砷标准工作曲线

      通过氢化物发生器的蠕动泵，吸取样品，在氩气压力带动下，样品进入管路中发生化学反应，生成的气体进入石英加热管，多余的废液通过汽水分离器废液管排出。样品在石英加热管中原子化，产生吸收信号，以吸光度值为纵坐标，样品的浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线的相关系数R≥0.995。

图1.砷标准工作曲线

（一）方法的重现性

       以测量峰高计，对试样进行7次测量，计算标准偏差为0.61%-1.76%（如下表）

（二）样品的消解

 采用高氯酸和硝酸消解样品时，加热速度不能过快，否则，会使样品溶液喷溅，高氯酸蒸发产生的浓烟会带走部分待测元素，造成负偏差。且加热过程中，一定要加盖表面皿，不然高氯酸挥发太快，样品消解不完全。若消解过程中不小心产生了棕色状物质，需再加入硝酸和高氯酸的混合液，重复消解，整个消解过程保持微沸的状态。