2023-02-16 09:48:50 安徽皖仪科技股份有限公司
甘草中砷元素含量的测定
01
实验目的
(一)转移药典甘草中砷元素检测前处理方法
(二)检测所取样品甘草中砷元素含量是否超标
(三)验证氢化物发生器测试样品的稳定性及准确性
(四)对比不同的消解方法对测试结果的影响程度
(五)验证整个系统对测试结果的影响
02
实验原理
本实验采用高压消解法、湿法同时消解甘草样品。利用硝酸及高氯酸的强氧化性,消解甘草样品。消解后的样品经过氢化物发生装置,产生砷化氢气体,经过石英加热管进行原子化,通过原子吸收分光光度计检测其吸光度。
03
实验材料、试剂耗材及仪器设备
耗材:移液枪头;封口膜;一次性样品杯;氩气(99.99%);聚四氟乙烯烧杯;移液管;容量瓶;石英烧杯;表面皿;玻璃棒;高压消解罐(含内罐);聚丙烯容量瓶。
试剂耗材:硝酸,优级纯;盐酸,优级纯;高氯酸,优级纯;碘化钾,优级纯;抗坏血酸,优级纯;砷标准溶液(1000μg/mL),标准试剂;硼氢化钾,优级纯;氢氧化钠,优级纯。
仪器设备:WYS2000火焰原子吸收光谱仪;HVG-A氢化物发生器;可调温电热板;恒温水浴槽;恒温干燥箱;通风橱;各规格移液器;砷元素灯;万分之一天平;洗瓶;超纯水机(18.25MΩNaN)。
04
实验条件及结果
(一)仪器条件:
波长:193.7nm
点灯方式:AA
加热方式:HVG
高压:551V
灯电流:6mA
测量方法:标准曲线法
氩气压力:0.40Mpa
氢化物发生器档位:4档
加热电压:110V
(二)试样的消解方法
A法 取2组供试品粗粉0.5131g、0.5060g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,各加硝酸6.0ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置120℃烘箱内,恒温加热4h,消解完全后,自然冷却,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2〜3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,加入0.1g碘化钾、0.05g抗坏血酸,1.25mL浓盐酸,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法 取2组供试品粗粉l.0204g、1.0251g,精密称定,置于石英烧杯中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液8.0ml,混勻,盖上表面皿,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,当溶液变棕黑色时,再加硝酸-髙氯酸(4:1)混合溶液8mL,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,加入0.2g碘化钾、0.1g抗坏血酸,2.5mL浓盐酸,并稀释至刻度,摇勻,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
(三)标准曲线的绘制
砷标准贮备液的制备
精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含砷(As)5.0μg的溶液,即得(0〜5℃贮存)。
标准曲线的制备
分别精密量取砷标准贮备液20μL、40μL、60μL、80μL、100μL,置于50mL容量瓶中,加入0.2g碘化钾、0.1g抗坏血酸,2.5mL浓盐酸,并稀释至刻度,摇勻,即得。置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。吸人氢化物发生装置,测定吸收值,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
加标样品的制备
精密量取已定容好的消解液4份各10mL,加入5 μL砷标准储备液。置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷,吸人氢化物发生装置,测定吸收值。
硼氢化钾的制备
称取优级纯氢氧化钠0.2g,优级纯硼氢化钾1.5g,置于塑料烧杯中溶解过后,转移至100mL聚丙烯容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得。
(四)结果计算公式
X=式 中:
X— 试样中砷的含量,单位为微克每克(ng/g);
C试样浓度— 试样溶液中砷的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V定容体积— 试样的定容体积,单位为毫升(mL) ;
DF稀释倍数— 试样的稀释倍数,无单位
CF校正因子—单位之间转换的因子
m— 取试样量,单位为克(g)。
(五)绘制砷标准工作曲线
通过氢化物发生器的蠕动泵,吸取样品,在氩气压力带动下,样品进入管路中发生化学反应,生成的气体进入石英加热管,多余的废液通过汽水分离器废液管排出。样品在石英加热管中原子化,产生吸收信号,以吸光度值为纵坐标,样品的浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线的相关系数R≥0.995。
图1.砷标准工作曲线
05
实验结果讨论
(一)方法的重现性
以测量峰高计,对试样进行7次测量,计算标准偏差为0.61%-1.76%(如下表)
样品编号
吸光度(扣空白)
Abs
相对标准偏差
(%)
样品编号
吸光度(扣空白)
Abs
相对标准偏差
(%)
1
0.0325
0.0317
0.0318
0.0317
0.0324
0.0312
0.0328
1.76
1号加标
0.1446
0.1460
0.1458
0.1451
0.1449
0.1444
0.1434
0.61
2
0.0400
0.0413
0.0413
0.0417
0.0424
0.0414
0.0416
1.74
2号加标
0.1498
0.1520
0.1512
0.1523
0.1528
0.1529
0.1534
0.80
(二)样品的消解
采用高氯酸和硝酸消解样品时,加热速度不能过快,否则,会使样品溶液喷溅,高氯酸蒸发产生的浓烟会带走部分待测元素,造成负偏差。且加热过程中,一定要加盖表面皿,不然高氯酸挥发太快,样品消解不完全。若消解过程中不小心产生了棕色状物质,需再加入硝酸和高氯酸的混合液,重复消解,整个消解过程保持微沸的状态。
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