甜蜜素，今天你吃了吗？

精彩内容

甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。本文提供了用柱前衍生-液相色法测定蜜饯中的甜蜜素的方法。

色谱方法

仪器：皖仪LC3100高效液相色谱仪

色谱柱：Agilent TC-C18(2),4.6×250mm，5μm

流动相：乙腈：水=80：20             流速：1mL/min

进样量：20μL                                 柱温：40℃

波长：314nm

标准工作曲线

分别精确吸取10mL甜蜜素标准工作液至50ml的带盖的玻璃瓶中，各加入2mL硫酸溶液（1：1），5mL正己烷，1mL次氯酸钠溶液，旋紧盖子漩涡震荡1分钟。吸取上层的有机相转移到另一只玻璃瓶中，加入30mL超纯水，漩涡震荡1分钟。重复一次水洗过程，吸取上层有机相，0.45μm滤膜过滤后进样检测根据检测数据，以样品浓度为横坐标，检测器的响应值为纵坐标建立标准工作曲线。

样品预处理

取10g的样品的果肉，用剪刀将其剪碎，置于100mL的烧杯中，加入50mL超纯水，浸泡2小时，在此期间每个30分钟用玻璃棒搅拌一次。取上清液高速离心或用0.45μm的滤膜过滤移取10mL离心或过滤后的溶液按照上述标准品的衍生方法处理，如果样品中的甜蜜素含量过高可稀释至合适的浓度，本实验根据实际情况将上清液稀释10倍，吸取衍生处理后的有机相层过滤，取20μL注入液相色谱仪检测。

讨论

色谱图中的主峰标注虽然是甜蜜素，但实际上是N,N-二氯环己胺。

样品在衍生化的过程需要特别注意的一点。很多样品中的成分比较复杂，在水浸提液中含有很多糖、氨基酸、蛋白质和脂类等有机化合物，这些物质在此衍生体系下可能会凝结成胶状物质影响甜蜜素衍生的回收率。应此，这种情况下，我们有两种解决方法：一是将原浸提也稀释足够的倍数，使胶状物质尽量少，但是有个缺点是可能实际被测的甜蜜素的含量也很低，对仪器的检测限的要求提高，如果采用浓缩精提还要增加前处理的步骤和成本；二是采用在衍生的中间过程超声震荡的方法消除应胶状物质引起的气泡，排除大部分干扰，有利于下一步的萃取。

需要说明的重要一点是，在进样之前一定要用有机滤膜过滤样品溶液，并且在色谱柱之前加上保护柱，虽然保护住的加入会引起峰的扩散。如果不做上面的操作，色谱柱极易被堵塞而且很难冲洗。