原子吸收法测定金银花中的铅元素

（一）实验材料：

耗材：移液枪头；封口膜；一次性样品杯；氩气（99.99%）；聚四氟乙烯烧杯；移液管；容量瓶；石英烧杯；表面皿；玻璃棒；高压消解罐（含内罐）；聚丙烯容量瓶。

（二）试剂耗材：

硝酸，优级纯。高氯酸，优级纯。铅标准溶液（1000ug/mL），标准试剂。硝酸镁，优级纯。磷酸二氢铵，优级纯。

（三）仪器设备：

皖仪WYS2200原子吸收光谱仪；可调温电热板；恒温干燥箱；马弗炉；通风橱；各规格移液器；铅元素灯；万分之一天平；冷却水循环机；空气压缩机；洗瓶；超纯水机（18.25MΩNaN）

（一）仪器条件：

波长：283.3nm;

点灯方式：AA-BG

加热方式：石墨炉法

高压：482V

灯电流：3mA

测量方法：标准曲线法

氩气压力：0.45Mpa

升温程序：

（二）试样的消解方法：

A法 取2组供试品粗粉0.5001g、0.5088g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，各加硝酸5.0ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置120℃烘箱内，恒温加热4h，消解完全后，自然冷却，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2〜3ml，放冷，用水转入25mL量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

B法 取2组供试品粗粉l.0003g、1.0005g，精密称定，置于石英烧杯中，加硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液8.0ml，混勻，盖上表面皿，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，当溶液变棕黑色时，再加硝酸-髙氯酸(4：1)混合溶液8mL，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50mL量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗涤液一并转移至量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

C法 取2组供试品粗粉0.5077g、0.5017g，精密称定，置石英烧杯中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃：灰化8小时(若个别灰化不完全，加浓硝酸1mL，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

    （三）标准曲线的绘制：

铅标准贮备液的制备

精密量取铅单元素标准溶液250uL与50mL量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，制成每lmL含铅（Pb)5.0ug的溶液，即得(0〜5℃贮存）。

标准曲线的制备

分别精密量取铅标准贮备液50uL、100uL、150uL、200uL，置于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，即得。

2.0%硝酸溶液的制备

精密量取20m优级纯浓硝酸，与1000mL装有部分超纯水的容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，即得。

1%磷酸二氢铵溶液的制备

精密称取1.0g优级纯磷酸二氢铵，与小烧杯中溶解后，转移至100mL容量瓶中，

超纯水定容至刻度，即得。

0.2%硝酸镁溶液的制备

精密称取0.2g优级纯硝酸镁，与小烧杯中溶解后，转移至100mL容量瓶中，

超纯水定容至刻度，即得。

    （四）结果计算公式：

X=

式 中:

X— 试样中铅的含量，单位为微克每克（ng/g);

C_试样浓度— 试样溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V_定容体积— 试样的定容体积，单位为毫升(mL) ;

DF_稀释倍数— 试样的稀释倍数，无单位;

CF_校正因子—单位之间转换的因子;

m—  取试样量，单位为克(g)。

    （五）绘制铅标准工作曲线：

每次吸取20uL标准液注入石墨炉中，得到不同浓度标准液的吸光度谱图。以吸光度为纵坐标，标准液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.999。

                                              图1.铅标准工作曲线

样品的消解：

采用高压消解法、干法、湿法同时消解样品时，样品均被消解完全，得到澄清透明状的溶液。在测试过程中，一定要添加硝酸镁及磷酸二氢铵基体改进剂，否则测试吸光度会有干扰，而且在灰化过程中铅元素易损失，加入基体改进剂后，可以把灰化温度提高到800℃，减少铅元素的损失。且加热过程中，一定要加盖表面皿，不然高氯酸挥发太快，样品消解不完全。若消解过程中不小心产生了棕色状物质，需再加入硝酸和高氯酸的混合液，重复消解，整个消解过程保持微沸的状态。