电池行业金属检测解决方案
2023-02-16 09:44:46 安徽皖仪科技股份有限公司
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、等法律、法规，保护环境，防治污染，促进电池工业生产工艺和污染治理技术的进步，根据国标中规定的电池工业企业水和大气污染物排放限制，制定本方案，主要针对电池行业水金属污染和大气金属污染制定本方案。
1.1浓度测定方法标准、限值及对应仪器
检测项目 | 浓度限值（mg/L） | 参考标准 | 对应仪器 | ||
锌（Zn） | 现有企业 | 新建企业 | 特别排放 | GB 7475 | WYS2000 |
2.0 | 1.5 | 1.0 | 水质 铜、锌、铅、镉的测定 | ||
锰（Mn） | 现有企业 | 新建企业 | 特别排放 | GB 11911 | WYS2000 |
2.0 | 1.5 | 1.0 | 水质 铁、锰的测定 | ||
汞（Hg） | 现有企业 | 新建企业 | 特别排放 | HJ 597 | WYS2000 +HVG-A |
0.02 | 0.005 | 0.001 | 水质 总汞的测定 | ||
银（Ag） | 现有企业 | 新建企业 | 特别排放 | GB 11907 | WYS2200 |
0.5 | 0.2 | 0.1 | 水质 银的测定 | ||
铅（Pb） | 现有企业 | 新建企业 | 特别排放 | GB 7475 | WYS2200 |
0.7 | 0.5 | 0.1 | 水质 铜、锌、铅、镉的测定 | ||
镉（Cd） | 现有企业 | 新建企业 | 特别排放 | GB 7475 | WYS2200 |
0.05 | 0.02 | 0.01 | 水质 铜、锌、铅、镉的测定 | ||
镍（Ni） | 现有企业 | 新建企业 | 特别排放 | GB 11912 | WYS2200 |
1.0 | 0.5 | 0.05 | 水质镍的测定 | ||
1.2推荐仪器
推荐WYS2200原子吸收光谱仪
1.3 应对污染水中金属元素检测方案
以火焰原子吸收法测试水质中铜为例（参考国标GB 7475-1987）：
元素：Cd
原子化器类型：火焰原子化器
波长：228.8nm
灯电流：3mA
狭缝：0.4nm
燃烧器高度：7mm
火焰类型：空气-乙炔贫燃火焰
标准液浓度 （ug/mL） | 吸光度 （ABS） |
0.1 | 0.0505 |
0.3 | 0.1471 |
0.5 | 0.2451 |
1.0 | 0.4723 |
线性范围：0.01～1μg/mL
1.4所需前处理设备一览表
名称 | 规格 | 数量 |
电热板 | 控温范围：40℃-300℃ | 1台 |
电子天平 | 称量精度至0.0001g | 1台 |
烧杯 | 容积100--250ml | 5个 |
容量瓶 | 25ml | 10个 |
容量瓶 | 50ml | 10个 |
移液管 | 0.5ml | 10个 |
移液管 | 2.0ml | 10个 |
移液枪 | 5--50ul | 1个 |
硝酸 | 优级纯 | 1瓶 |
高氯酸 | 优级纯 | 1瓶 |
标准溶液 | 镉标准溶液1000ug/ml | 1瓶 |
2.1浓度测定方法标准、限值及对应仪器
检测项目 | 浓度限值（mg/m3） | 参考标准 | 对应仪器 | |||||
汞（Hg） | 现有企业 | 新建企业 | 边界大气 | HJ 543 | WYS2000 +HVG-A | |||
0.01 | 0.01 | 0.00005 | 固定污染源废气汞的测定 | |||||
铅（Pb） | 现有企业 | 新建企业 | 边界大气 | HJ 539 | HJ 538 | GB/T 15264 |
WYS2200 | |
0.7 | 0.5 | 0.01 | 环境空气铅的测定 （石墨炉） | 固定污染源废气铅的测定 （火焰） | 环境空气铅的测定 | |||
镉（Cd） | 现有企业 | 新建企业 | 边界大气 | HJ/T 64.1 | HJ/T 64.2 |
WYS2200 | ||
0.5 | 0.2 | 0.000005 | 大气固定污染源镉的测定（火焰） | 大气固定污染源镉的测定（石墨炉） | ||||
镍（Ni） | 现有企业 | 新建企业 | 边界大气 | HJ/T 63.1 | HJ/T 63.2 |
WYS2200 | ||
2.0 | 1.5 | 0.02 | 大气固定污染源镍的测定（火焰） | 大气固定污染源镍的测定（石墨炉） | ||||
2.2推荐仪器
推荐WYS2200原子吸收光谱仪
2.3应对大气污染物中金属元素检测方案
以石墨炉炉法检测污染物中的铅为例（参考国标HJ539-2009）：
元素：Pb
波长：283.3nm
狭缝：0.4nm
灯电流：3mA
干燥温度与时间：90℃，15s；120℃，12s。两级干燥
灰化与时间：700℃，20s
原子化温度与时间：1900℃，5s
清洗温度与时间：2600℃，5s
标准液浓度 （ng/mL） | 吸光度 （ABS） |
10 | 0.0878 |
20 | 0.1638 |
30 | 0.2644 |
40 | 0.3500 |
2.4结果计算
根据所测得的吸光度值，由线性回归方程计算出试样中铅的浓度，并 由下式计算污染气中铅的浓度（μg/m3）：
ρ（Pb）：污染气中铅的浓度（μg/m3）；
ρ1：试样中铅浓度（μg/L）；
ρ0：空白试样中铅浓度的平均值（μg/L）；
50：试样溶液体积（mL）；
St：样品滤膜总面积（cm2）；
Sa：测定时所取样品滤膜面积（cm2）；
Vn：标准状态下的采样体积（m3）；
2.5所需前处理设备一览表
名称 | 规格 | 数量 |
电热板 | 控温范围：40℃-300℃ | 1台 |
电子天平 | 称量精度至0.0001g | 1台 |
聚四氟烧杯 | 容积100--250ml | 5个 |
容量瓶 | 25ml | 10个 |
容量瓶 | 50ml | 10个 |
移液管 | 0.5ml | 10个 |
移液管 | 2.0ml | 10个 |
移液枪 | 5--50ul | 1个 |
硝酸 | 优级纯 | 1瓶 |
过氧化氢 | 优级纯 | 1瓶 |
氢氟酸 | 优级纯 | 1瓶 |
标准溶液 | 铅标准溶液1000ug/ml | 1瓶 |
乙酸纤维滤膜 | 若干 |
3.1技术特点：
1、 光学双光束、电子双光束自动切换，实现高稳定性高灵敏度测定。
2、 防爆型耐腐蚀材料雾化室，全钛燃烧头保证火焰分析的耐久性。
3、 火焰石墨炉原子化器自动切换，定位精度高，切换快。
4、 六灯座，可同时点亮预热六只元素灯。
5、 先进的石墨炉控温方式，采用高灵敏度光敏元件和数字化的温度控制方式，实现升温速度快，控温精度高。
6、 全面的安全保护措施，软件实时监视报警。
7、 软件对仪器实现自动控制，无需手动调节，提高工作
3.2 WYS2200原子吸收分光光度计技术参数
光学系统 | |||
参数名称 | 参数 | ||
波长范围 | 185nm-910nm | ||
波长重复性 | <0.05nm | ||
波长精度 | <±0.2nm | ||
光谱带宽 | 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0五档自动可选 | ||
基线漂移 | 静态:<0.002A/30min;动态：<0.0025A/30min | ||
单色器 | 优化的消象差C-T型单色器，自动寻峰和扫描 | ||
光栅 | 1800条/nm，大面积平面光栅 | ||
*光度计 | 高光通量全反射双光束分光系统，单光束/双光束任意自动切换 | ||
检测器 | 高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管 | ||
分辨率 | 光谱带宽0.2nm时分开锰双线（279.5nm和279.8nm）,且谷峰能量比<20% | ||
背景校正系统 | 氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力>50倍 | ||
转灯灯架 | 6灯位自动转换灯架，自动准直，可6灯同时点亮预热 | ||
火焰原子化系统 | |||
参数 | 参数名称 | ||
特征浓度（Cu） | 0.02ug/mL1% | ||
检出限（Cu） | 0.002 ug/mL | ||
精密度 | RSD<0.25% | ||
燃烧器 | 100/50mm金属钛燃烧器，空冷预混和型 | ||
喷雾器 | 高效玻璃、全塑不锈钢雾化器 | ||
雾化室 | 防爆型耐腐蚀材料雾化室 | ||
调节系统 | 全自动PC控制和调节燃气、助燃气流量及燃烧器位置和角度，并自动最佳化，自动点火，自动识别燃烧头类型；快速氢化物装置切换 | ||
安全保护 | 具有全套安全联锁系统，多种压力检测，自动安全保护功能，乙炔漏气报警、关闭系统（自动监控燃烧头类型，火焰状态，水封，气体压力，雾化系统压力，废液瓶液面高度等，出现异常或断电时自动联锁和关火） | ||
石墨炉原子化系统 | |||
参数 | 参数名称 | ||
温度范围 | 室温-3000℃左右，具有光控和功率升温两种模式，并设有温度自校正功能 | ||
控温精度 | 精度《1% | ||
*升温速率 | 3000℃/S | ||
*加热方式 | 纵向加热 | ||
*特征量（Cd） | <0.15×10-12g | ||
*检出限（Cd） | <0.25×10-12g | ||
精密度（Cd） | <2% | ||
安全保护 | 有氩气欠压指示，冷却水流量不足，过热，过流报警及自动保护功能 | ||
分析方法 | |||
测量方法 | 空气-乙炔火焰法，氢化物发生器原子吸收法，石墨炉法 | ||
浓度计算方式 | 标准曲线法（1~3次曲线），自动拟合，标准加入法，重复测量次数1~99次，重复测量计算平均值，自动给出相对标准偏差 | ||
软件及数据处理 | 高智能软件，全自动仪器及附件控制，可自动优化（燃烧头高度、火焰最佳燃气/助燃气流量比例，石墨炉最佳灰化和原子化温度等）；自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法 | ||
结果打印 | 参数打印，数据结果打印，图形打印，汇总报告，检测数据直接保存，可excel的形式直接导出进行编辑 | ||
软件环境 | Windows98/2000/XP | ||
3.3 WYS2200原子吸收分光光度计仪器配置
名称 | 型号 | 数量 | 备注 |
标配 | |||
原子吸收分光度计主机 | WYS2200 | 1 | |
空气压缩机 | KJ-B | 1 | |
小活动扳手 | 1 | ||
十字螺丝刀 | 1 | ||
雾化器 | WNA-1 | 1 | |
进样管 | 5 | ||
5-50uL | 移液枪 | 1 | |
5-50uL | 移液枪管 | 50 | |
石墨管 | 5 | ||
串口延长线 | 3m | 1 | |
双公头串口交叉线 | 3m | 1 | |
燃气气管（蓝色） | TRBU1208BU | 1 | |
燃气气管（红色） | TRBU1208R | 2 | |
燃气器官（黄色） | TRBU1208Y | 1 | |
编织软管 | 内径10mm | 1 | |
乙炔防回火阀 | DAN5 | 1 | |
电源线 | 2m | 1 | |
100mm燃烧器 | 1 | 全钛 | |
元素灯 | 3 | Cu/Hg/Mn | |
验收单 | 1 | ||
合格证 | 1 | ||
保险丝 | 1A | 5 | |
软件光盘 | 1 | ||
说明书 | 1 | ||
应用手册 | 1 | ||
测试记录表 | 5 | ||
管卡 | 16mm | 8 | |
减径直通 | PC10-06 | 1 | |
直通 | APU6 | 1 | |
选配 | |||
自动进样器 | 1 | ||
氢化物发生器 | 1 | ||
冷却循环水装置 | 1 | ||
电脑 | 1 | ||
打印机 | 1 | ||
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