2023-02-16 09:44:46 安徽皖仪科技股份有限公司
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、等法律、法规,保护环境,防治污染,促进电池工业生产工艺和污染治理技术的进步,根据国标中规定的电池工业企业水和大气污染物排放限制,制定本方案,主要针对电池行业水金属污染和大气金属污染制定本方案。
污染水中金属元素检测解决方案
1
1.1浓度测定方法标准、限值及对应仪器
检测项目
浓度限值(mg/L)
参考标准
对应仪器
锌(Zn)
现有企业
新建企业
特别排放
GB 7475
WYS2000
2.0
1.5
1.0
水质 铜、锌、铅、镉的测定
锰(Mn)
现有企业
新建企业
特别排放
GB 11911
WYS2000
2.0
1.5
1.0
水质 铁、锰的测定
汞(Hg)
现有企业
新建企业
特别排放
HJ 597
WYS2000
+HVG-A
0.02
0.005
0.001
水质 总汞的测定
银(Ag)
现有企业
新建企业
特别排放
GB 11907
WYS2200
0.5
0.2
0.1
水质 银的测定
铅(Pb)
现有企业
新建企业
特别排放
GB 7475
WYS2200
0.7
0.5
0.1
水质 铜、锌、铅、镉的测定
镉(Cd)
现有企业
新建企业
特别排放
GB 7475
WYS2200
0.05
0.02
0.01
水质 铜、锌、铅、镉的测定
镍(Ni)
现有企业
新建企业
特别排放
GB 11912
WYS2200
1.0
0.5
0.05
水质镍的测定
1.2推荐仪器
推荐WYS2200原子吸收光谱仪
1.3 应对污染水中金属元素检测方案
以火焰原子吸收法测试水质中铜为例(参考国标GB 7475-1987):
元素:Cd
原子化器类型:火焰原子化器
波长:228.8nm
灯电流:3mA
狭缝:0.4nm
燃烧器高度:7mm
火焰类型:空气-乙炔贫燃火焰
标准液浓度
(ug/mL)
吸光度
(ABS)
0.1
0.0505
0.3
0.1471
0.5
0.2451
1.0
0.4723
线性范围:0.01~1μg/mL
1.4所需前处理设备一览表
名称规格数量
电热板
控温范围:40℃-300℃
1台
电子天平
称量精度至0.0001g
1台烧杯
容积100--250ml
5个
容量瓶
25ml
10个
容量瓶
50ml
10个
移液管
0.5ml
10个
移液管
2.0ml
10个
移液枪
5--50ul
1个硝酸
优级纯
1瓶
高氯酸
优级纯
1瓶
标准溶液
镉标准溶液1000ug/ml
1瓶
大气污染物中金属元素检测解决方案
2
2.1浓度测定方法标准、限值及对应仪器
检测项目
浓度限值(mg/m3)
参考标准
对应仪器
汞(Hg)
现有企业
新建企业
边界大气
HJ 543
WYS2000
+HVG-A
0.01
0.01
0.00005
固定污染源废气汞的测定
铅(Pb)
现有企业
新建企业
边界大气
HJ 539
HJ 538
GB/T 15264
WYS2200
0.7
0.5
0.01
环境空气铅的测定
(石墨炉)
固定污染源废气铅的测定
(火焰)
环境空气铅的测定
镉(Cd)
现有企业
新建企业
边界大气
HJ/T 64.1
HJ/T 64.2
WYS2200
0.5
0.2
0.000005
大气固定污染源镉的测定(火焰)
大气固定污染源镉的测定(石墨炉)
镍(Ni)
现有企业
新建企业
边界大气
HJ/T 63.1
HJ/T 63.2
WYS2200
2.0
1.5
0.02
大气固定污染源镍的测定(火焰)
大气固定污染源镍的测定(石墨炉)
2.2推荐仪器
推荐WYS2200原子吸收光谱仪
2.3应对大气污染物中金属元素检测方案
以石墨炉炉法检测污染物中的铅为例(参考国标HJ539-2009):
元素:Pb
波长:283.3nm
狭缝:0.4nm
灯电流:3mA
干燥温度与时间:90℃,15s;120℃,12s。两级干燥
灰化与时间:700℃,20s
原子化温度与时间:1900℃,5s
清洗温度与时间:2600℃,5s
标准液浓度
(ng/mL)
吸光度
(ABS)
10
0.0878
20
0.1638
30
0.2644
40
0.3500
2.4结果计算
根据所测得的吸光度值,由线性回归方程计算出试样中铅的浓度,并 由下式计算污染气中铅的浓度(μg/m3):
ρ(Pb):污染气中铅的浓度(μg/m3);
ρ1:试样中铅浓度(μg/L);
ρ0:空白试样中铅浓度的平均值(μg/L);
50:试样溶液体积(mL);
St:样品滤膜总面积(cm2);
Sa:测定时所取样品滤膜面积(cm2);
Vn:标准状态下的采样体积(m3);
2.5所需前处理设备一览表
名称规格数量
电热板
控温范围:40℃-300℃
1台
电子天平
称量精度至0.0001g
1台
聚四氟烧杯
容积100--250ml
5个
容量瓶
25ml
10个
容量瓶
50ml
10个
移液管
0.5ml
10个
移液管
2.0ml
10个
移液枪
5--50ul
1个硝酸
优级纯
1瓶
过氧化氢
优级纯
1瓶
氢氟酸
优级纯
1瓶
标准溶液
铅标准溶液1000ug/ml
1瓶
乙酸纤维滤膜
若干
皖仪WYS2200原子吸收光谱仪技术特点
3
3.1技术特点:
1、 光学双光束、电子双光束自动切换,实现高稳定性高灵敏度测定。
2、 防爆型耐腐蚀材料雾化室,全钛燃烧头保证火焰分析的耐久性。
3、 火焰石墨炉原子化器自动切换,定位精度高,切换快。
4、 六灯座,可同时点亮预热六只元素灯。
5、 先进的石墨炉控温方式,采用高灵敏度光敏元件和数字化的温度控制方式,实现升温速度快,控温精度高。
6、 全面的安全保护措施,软件实时监视报警。
7、 软件对仪器实现自动控制,无需手动调节,提高工作
3.2 WYS2200原子吸收分光光度计技术参数
光学系统
参数名称
参数
波长范围
185nm-910nm
波长重复性
<0.05nm
波长精度
<±0.2nm
光谱带宽
0.1、0.2、0.4、1.0、2.0五档自动可选
基线漂移
静态:<0.002A/30min;动态:<0.0025A/30min
单色器
优化的消象差C-T型单色器,自动寻峰和扫描
光栅
1800条/nm,大面积平面光栅
*光度计
高光通量全反射双光束分光系统,单光束/双光束任意自动切换
检测器
高灵敏度、宽光谱范围光电倍增管
分辨率
光谱带宽0.2nm时分开锰双线(279.5nm和279.8nm),且谷峰能量比<20%
背景校正系统
氘灯背景信号为1A时,扣除背景能力>50倍
转灯灯架
6灯位自动转换灯架,自动准直,可6灯同时点亮预热
火焰原子化系统
参数
参数名称
特征浓度(Cu)
0.02ug/mL1%
检出限(Cu)
0.002 ug/mL
精密度
RSD<0.25%
燃烧器
100/50mm金属钛燃烧器,空冷预混和型
喷雾器
高效玻璃、全塑不锈钢雾化器
雾化室
防爆型耐腐蚀材料雾化室
调节系统
全自动PC控制和调节燃气、助燃气流量及燃烧器位置和角度,并自动最佳化,自动点火,自动识别燃烧头类型;快速氢化物装置切换
安全保护
具有全套安全联锁系统,多种压力检测,自动安全保护功能,乙炔漏气报警、关闭系统(自动监控燃烧头类型,火焰状态,水封,气体压力,雾化系统压力,废液瓶液面高度等,出现异常或断电时自动联锁和关火)
石墨炉原子化系统
参数
参数名称
温度范围
室温-3000℃左右,具有光控和功率升温两种模式,并设有温度自校正功能
控温精度
精度《1%
*升温速率
3000℃/S
*加热方式
纵向加热
*特征量(Cd)
<0.15×10-12g
*检出限(Cd)
<0.25×10-12g
精密度(Cd)
<2%
安全保护
有氩气欠压指示,冷却水流量不足,过热,过流报警及自动保护功能
分析方法
测量方法
空气-乙炔火焰法,氢化物发生器原子吸收法,石墨炉法
浓度计算方式
标准曲线法(1~3次曲线),自动拟合,标准加入法,重复测量次数1~99次,重复测量计算平均值,自动给出相对标准偏差
软件及数据处理
高智能软件,全自动仪器及附件控制,可自动优化(燃烧头高度、火焰最佳燃气/助燃气流量比例,石墨炉最佳灰化和原子化温度等);自动稀释;鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法
结果打印
参数打印,数据结果打印,图形打印,汇总报告,检测数据直接保存,可excel的形式直接导出进行编辑
软件环境
Windows98/2000/XP
3.3 WYS2200原子吸收分光光度计仪器配置
名称型号数量备注标配
原子吸收分光度计主机
WYS2200
1
空气压缩机
KJ-B
1
小活动扳手
1
十字螺丝刀
1
雾化器
WNA-1
1
进样管
5
5-50uL
移液枪
1
5-50uL
移液枪管
50
石墨管
5
串口延长线
3m1
双公头串口交叉线
3m1
燃气气管(蓝色)
TRBU1208BU
1
燃气气管(红色)
TRBU1208R
2
燃气器官(黄色)
TRBU1208Y
1
编织软管
内径10mm
1
乙炔防回火阀
DAN5
1
电源线
2m1
100mm燃烧器
1全钛
元素灯
3
Cu/Hg/Mn
验收单
1
合格证
1
保险丝
1A5
软件光盘
1
说明书
1
应用手册
1
测试记录表
5管卡
16mm
8
减径直通
PC10-06
1直通
APU6
1选配
自动进样器
1
氢化物发生器
1
冷却循环水装置
1电脑1
打印机
1
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