2023-02-15 00:32:54, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
HJ 834规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。
实验仪器
SCION 8500-GC气相色谱仪(配备8400Pro自动进样器)、SCION 8700-SQ 质谱仪
试剂和样品
标准品:64种半挥发性有机物混标
替代物:2-氟酚,苯酚-d6,硝基苯-d5,2-氟联苯,2,4,6-三溴苯酚,4,4’-三联苯d14
内标化合物:1,4-二氯苯-d4,萘-d8,苊-d10,菲-d10,䓛-d12,苝-d12
标准溶液配制:在容量瓶内预先加入2mL的二氯甲烷溶剂,分别量取适量的半挥发性有机物、替代物和内标物储备液,使用二氯甲烷定容混匀。标准溶液浓度分别为1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40μg/mL,内标物浓度为40.0μg/mL 。
实验条件
▲ 图3.1 HJ834标准溶液(10.0 μg/mL)的TIC图
实验结果
使用上述的仪器条件,64种半挥发性化合物的总离子流图(10.0 μg/mL)如图3.1所示,可见各色谱峰均能得到有效的分离。
从低到高浓度依次测定标准溶液,并以峰面积做内标工作曲线,同时选取最低浓度点测定方法重复性。实验结果见表3.1, RSD值均小于5%,所得到的相关系数也均在0.999以上。
值得注意是,部分化合物活性较强,如硝基酚类等等,更易在进样口发生降解,所以需要对进样口和衬管部分进行惰性化处理,如出现结果异常或线性较差的情况时,建议及时更换衬管。另外对于多环芳烃类高沸点化合物,需要较高的离子源温度,避免谱峰发生拖尾。
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