三氟化硼丁醇溶液，助力粮食和蔬菜中2,4-滴残留量检测

“

衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化为另一种易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和定量分析。三氟化硼丁醇可作为衍生试剂，测定粮食和蔬菜中2,4-滴残留量。

2,4-滴（2,4-D）是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，化学名称为2,4-二氯苯氧乙酸，按我国农药毒性分级标准，属低毒农药，在我国蔬菜和粮食上已获得登记。我国已制定蔬菜中2,4-滴的残留限量为0.2mg/kg，粮食中的残留限量为0.5mg/kg，GB/T 5009.175-2003 中提供了以三氟化硼丁醇衍生测定蔬菜和粮食中2,4-滴残留量的配套方法。

将试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液-液萃取、柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定。依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量。

色谱柱：CD-1701 (30m×0.25mm×0.25μm)；

检测器：ECD检测器，240°C；

升温程序：100°C保持1min，15°C/min至185°C保持，5°C/min至220°C保持2min。

(1) 2,4-滴丁酯标准品谱图：

(2) 2,4-滴经三氟化硼丁醇衍生后谱图：

2,4-滴经三氟化硼丁醇衍生后，生成2,4-滴丁酯，利用质谱和外标法定性均显示衍生成功，衍生效率达95%以上。