紫外可见吸收光谱定量分析铁离子溶液

紫外可见吸收光谱是由于分子（或离子）吸收紫外或者可见光（通常200-800nm）后发生价电子的跃迁所引起的。由于电子间能级跃迁的同时总是伴随着振动和转动能级间的跃迁，因此紫外可见光谱呈现宽谱带^[1]。

吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收，若将不同波长的吸光度记录下来，就可获得该化合物的紫外吸收光谱。朗伯-比尔定律是光吸收的基本定律，俗称光吸收定律。在确定条件下测量标准物质的吸收峰及其对应的波长值，可以得到该物质的最大吸收波长。然后在选定的波长范围内(或最大波长值)，以标准溶液的浓度和吸光度为横坐标和纵坐标，绘制复合溶液标准曲线，得到相应的数学方程^[2]。根据标准曲线方程计算待测溶液中待测化合物的含量。

朗伯-比尔定律：A=lg(I₀/I_t)=εbc

A：吸光度，描述溶液对光的吸收程度;

b：液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位:

c：溶液的摩尔浓度，单位 mol/L;

ε：摩尔吸光系数：单位mol·L^-1·cm^-1；在数值上等于浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度^[3];

验证标液：铁（44.8mg/L）

试剂：试剂A、试剂B

1—0.448mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B

2—0.896mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B

3—2.688mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B

4—4.480mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B

5—5.376mg/L Fe+0.5ml试剂A和0.5ml试剂B

实验对样品进行检测，所用设备如下：

光谱仪：MS2000-E40090093（200-1100nm）

光源：HL10000-mini-D51010172

光纤：QP100-0.2-SRR-SS

采样附件：三通液体光谱测量池、石英比色皿

光源通过光纤连接液体测量池的一端，光谱仪通过光纤连接液体测量池的另一端，光谱仪和光源都插上相应的电源适配器，数据线连接电脑。

样品紫外可见光谱采集过程如下图所示：

铁：空白校零→取10ml样品→加0.5ml试剂A和0.5ml试剂B→摇匀后，静置显色5分钟→采集吸收光谱，记录读数

采集图谱如下：

选用516nm的特征峰，选取随浓度增加吸光度增大的浓度范围，绘制铁离子浓度——吸光度曲线^[4]：

表1 不同浓度下铁离子吸光度检测结果

选取其中线性段拟合得定量测量浓度范围为0mg/L~4.480mg/L，铁离子浓度——吸光度线性方程为y=0.2259x+0.0038，R²=0.9998。

本实验采用紫外-可见光谱对铁离子进行定量检测，选用516nm的特征峰得到铁离子浓度-吸光度的标准曲线，其中线性段拟合得定量测量浓度范围为0mg/L~4.480mg/L，R²=0.9998，标准曲线的方程式是：y=0.2259x+0.0038，检测结果表明可以铁离子浓度和吸光度成线性关系，可以通过光谱定量分析测得样品浓度。

本研究中使用的仪器为如海光电所研发的光谱仪MS11639和连续卤钨灯HL10000-Mini。

MS2000制冷型光纤光谱仪

◆基于传统CT光路设计，专业的杂散光吸收结构和高性能平面反射光栅，光路杂散光~2‰。

◆采用NA.0.08 数值孔径， 分辨率高，最佳可达0.07nm。

◆平台化设计，可以配置300g/l-2400g/l多种规格光栅。

◆专利和独有的低温漂设计，波长温漂~0.1pixel/℃。

◆key-SMA905设计， 可适配如海带销多芯密排集束光纤， 光纤插拔强度一致性≦7%。

◆配置紫外增强线阵CMOS检测器，紫外光谱响应强。

◆高性能AD量化采样电路， CCD量化背景噪声≦30RMS（100ms积分时间）。

◆配置USB、串口多种通讯接口， 配置24PIN交互接口，配置专有DAC和ADC，可实现配套光源的使能、强度控制和功率反馈。

1＊ 积分时间10ms，CCD 读出噪声的均方根

2＊ CCD动态范围为2ms积分时间情况 饱和值/CCD 读出噪声的均方根

3＊响应非线性度为校准之前

HL10000-Mini

HL10000-Mini是一款小体积低功耗高光输出的光纤耦合输出卤钨灯，其波长范围覆盖了VIS-NIR (350-2500 nm)。灯泡使用寿命长达10000小时。高效优化的光学设计使得卤钨灯具备低功耗高亮度输出优点。优化的稳流电路设计，确保了卤钨灯光源的稳光谱输出。

◆ 5W功率灯泡，使用寿命10000小时

◆ 高LPW（流明每瓦数），优化的光学设计实现了低功耗高光输出

◆ 10000小时寿命，稳定性0.5%RMS

◆ 模块化设计，集成灵活

◆ 风扇型散热设计，更高效地冷却灯泡 

◆ SMA905直接耦合到光纤

参考文献

[1]陈凤鸣,邓斐,阮铁民,冯桂华.含芳香烃结构表面活性剂的紫外光谱定量分析[J].针织工业,2019(09):50-53.陈敏,粟桂娇,马丽,刘雄民,暴玮。茴香醛和茴香酸紫外光谱吸收特性的研究及其定量分析[J].日用化学工业，2008(02):128-131.DOI:10.13218/j.cnki.csdc.2008.02.014.

[2]辛伍红."朗伯-比尔定律的适用条件与限制." 化工时刊34.07(2020):49-51.doi:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2020.07.01.

[3]Shi, Z.; Chow, C.W.K.; Fabris, R.; Liu, J.; Jin, B. Applications of Online UV-Vis Spectrophotometer for Drinking Water Quality Monitoring and Process Control: A Review.Sensors2022,22,2987.https://0-doi-org.brum.beds.ac.uk/10.3390/s22082987