2023-02-06 17:10:18 华谱科仪(北京)科技有限公司
前言
生态环境和饮用水源易受到农业生产中农药的污染,这些农药可通过饮水摄入被人体吸收,给人类健康带来极大的危害。莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷是3种常见的农药,因此需要对水质中的莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷进行监测。
本项目根据《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第9部分:农药指标》征求意见稿进行生活饮用水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷的含量检测。
图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪
实验结果
① 分析条件
仪 器:HPMS-TQ高效液相色谱串联质谱
MRM参数:
*为定量离子
② 典型谱图
优化质谱条件进行生活饮用水中的呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药混标的测试,具体结果见图2。
图2. 3种农药混标(50 μg/L)色谱图
③ 线性、定量限结果
实验针对呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷进行线性考察,具体结果见图3。以峰面积为纵坐标,待测物浓度为横坐标绘制标准曲线,呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷在0.50~50.0 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。
以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 10为方法定量限(LOQ),分别测定呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷的定量限。由表1可知,呋喃丹和莠去津的定量限可以做到0.01 μg/L以下,结果低于国标要求。甲基对硫磷的定量限为0.2 μg/L满足国标要求。
图3. 呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷3种农药标准曲线图
表1. 呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷定量限结果
④ 重复性测试
选取浓度为5 μg/L的呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷混标,进行6次重复性实验,结果如下图4所示:3种农药化合物的峰面积RSD在1.18~2.25%之间,保留时间RSD在0.23~0.85%之间,表明该方法重复性良好。
图4. 呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷混标重复性结果
⑤ 加标回收检测结果
通过加标回收实验来验证方法准确度,以超纯水为基质,检测加标浓度为0.5、10、50 μg/L的回收率。结果如图5所示,呋喃丹回收率范围在88.0~97.0%之间,莠去津回收率在103.5~108.8%之间,甲基对硫磷回收率在100.4~108.7%之间。
图5. 呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷加标回收率结果
⑥ 实际样品检测结果
检测某水样中呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷的含量,结果如图6所示,该水样中莠去津有检出,检出量为0.19 μg/L,呋喃丹和甲基对硫磷均未检出。
图6. 实际样品(某水样)与标准品结果对比
结论
从实验结果可知,使用HPMS-TQ高效液相色谱串联质谱搭配Alphasil VC-C18(2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å)色谱柱,可以实现生活饮用水中呋喃丹、莠去津和甲基对硫磷的良好检测。样品无杂质干扰,重复性、线性、定量限和回收率结果均符合国标要求。
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