解决方案|GBC Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中Cu、 Co、 Pb、 Fe、等八种有效态元素的测定

2023-02-03 16:48:01 北京东西分析仪器有限公司

前言

土壤是人类赖以生存和发展的重要自然资源和物质基础，土壤作为大部分污染物的最终归宿，其环境质量状况直接关系到农产品安全、人居环境安全和生态安全等问题。当前，第三次全国土壤普查工作正在有条不紊的进行，土壤中的重金属检测是一项重要的检测指标。下表是常见的八种重金属污染物对人类的危害表：

研究发现，某一重金属在土壤中存在的有效态是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。分析元素有效态常用的方法有比色法、原子吸收光谱法、极谱法、原子荧光法、ICP-OES和ICP-MS等。下表2是目前国内有关土壤中有效态元素的测定方法标准。

本文参考 HJ 804-2016《土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》建立了利用GBC Quantima ICP-OES测定测定土壤中Cu、Co、Pb、Fe、Mn、Zn、Cd、Ni等八种有效态元素的方法，供相关人员参考。

Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）

PART ONE

实验部分

仪器与试剂

GBC Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪；

三乙醇胺（TEA）；

二乙烯三胺五乙酸（DTPA）;

二水合氯化钙；

盐酸，优级纯；

硝酸；

Cu、Co、Pb、Fe、Mn、Zn、Cd、Ni单元素标准物质；

土壤标准物质。

实验条件

样品处理

配制浸提液

在烧杯中依次加入14.94 g三乙醇胺，1.967 g二乙烯三胺五乙酸，1.470 g二水合氯化钙，加入水并搅拌使其完全溶解，继续加水稀释至800 ml，用盐酸溶液调整pH值为7.3±0.2（用pH计测定），转移至1000 ml容量瓶中定容至刻度，摇匀。

制备试样

称取20.0 g样品，置于100 ml三角瓶。加入40.0 ml浸提液，将瓶塞盖紧。在20±2 ℃条件下，以160 r/min-200 r/min的振荡频率振荡2 h。将浸提液缓慢倒入离心管中，于离心机离心10 min，上清液经中速定量滤纸过滤后于48 h 内进行测定。

PART TWO

实验结果

标准曲线

按下表配置标准系列溶液，点燃等离子体后，设置工作参数，待仪器预热至各项指标稳定后开始依次对混合标准溶液进行测试。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线。

Cd的标准曲线

Co的标准曲线

Cu的标准曲线

Fe的标准曲线

Mn的标准曲线

Ni的标准曲线

Pb的标准曲线

Zn的标准曲线

样品测试

将处理好的样品按照实验条件取适量上机检测，同时做平行性实验，检测结果如下：

PART THREE

实验总结

本文参考《土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 804-2016），利用Quantima电感耦合等离子体发射光谱仪建立土壤中铜(Cu)、钴（Co）、铅（Pb）、铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、镉（Cd）、镍（Ni）八种重金属元素有效态含量的方法，并以土壤标准物质对实验方法进行了考查，结果表明：该方法操作简便、结果准确，可以满足检测需求。在实验过程中，需要注意的是：在样品前处理阶段，浸提液的PH及浸提液与样品的比例、实验温度等问题。

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