ICP-MS6880内标法和外标法测定纺织品中部分重金属含量的应用方案

ICP-MS6880内标法和外标法测定纺织品中部分重金属含量的应用方案

01引言

针对纺织品中可迁移重金属的限量，国际环保纺织协会制定了Oeko-Tex Standard100标准；我国也制定了相关标准，如FZ/T81014—2008、GB/T 18885—2009和FZ/T73025—2013等，检测方法主要采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、紫外-可见分光光度法和原子荧光光度法等，但是这些方法有的检出限较高，有的无法同时对纺织品中多种重金属元素进行测定。ICP-MS法作为一种重金属元素测定的非标准分析方法，具有检测速度快、重现性好、灵敏度高、检出限低、线性范围宽和多元素同时测定等优点，在纺织品和皮革重金属检测领域已有广泛研究和应用。本文采用ICP-MS同时测定纺织品中部分重金属元素，并分别采用内标法和外标法进行定量分析。

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仪器及试剂

试验部分本试验采用空白纯棉贴衬加标的方式进行测试。2.1仪器和试剂电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS6880）、恒温水浴振荡器、三角烧瓶、玻璃砂芯漏斗。酸性汗液：准确称取0.5g L-组氨酸盐酸盐、5.0g氯化钠、2.2g二水磷酸二氢钠，置于1L容量瓶中，超纯水定容。用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值至5.5±0.2。标准溶液：钴、镍、镉，均为1000g/mL；铜、锑、混合内标溶液，均为100g/mL。2.2样品分析将试样剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样，精确至0.01g，置于具塞三角瓶中。加入80mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，放入恒温（37±2）℃水浴振荡器中振荡60min后取出，静置并冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。2.3标准曲线绘制内标法标准曲线：使用5%硝酸将钴、镍、铜、镉、锑5种重金属元素标准溶液分别配制成10?g/mL的标准储备溶液。将各元素标准储备溶液用20?g/L的内标溶液逐级稀释成系列标准工作溶液，浓度分别为：0、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、50g/L。以標准工作液浓度为横坐标，工作液元素响应值与内标液元素响应值的比值为纵坐标，绘制标准工作曲线。外标法标准曲线：将标准储备溶液用超纯水逐级稀释成系列标准工作溶液，浓度分别为：0、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、50g/L。以标准工作液浓度为横坐标，元素响应值为纵坐标，绘制标准工作曲线。

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结果分析及讨论

3.结果与讨论

采用ICP-MS6880对同一试样进行加标测试，并分别用内标法和外标法定量。测试结果可以看出，与外标法定量相比，内标法工作曲线的线性更好，当加标量相同时，内标法的加标回收率较高、相对标准偏差较小。这是由于ICP-MS在使用中易受基体效应的影响，本试验使用的酸性汗液中基体盐度较高，高浓度的基体成分抑制了被分析的离子流，导致离子强度减少和灵敏度下降等影响测定结果的不利因素，通过选用合适的内标物进行定量分析，有效地抑制和消除了这种干扰效应，同时能够监控和校正分析信号的短期和长期漂移，提高了分析结果的准确度。4.结论内标法和外标法为定量分析中常用的两种方法。外标法操作简单，但是稳定性较差；内标法操作较复杂，但是能够有效抑制和消除基体效应对测试结果产生的影响，准确度较高。在不需要精确定量的情况下可采用外标法，当对定量要求较高时，则建议采用内标法。试验人员可根据实际情况选择适宜的定量分析方法。

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仪器参数

产品介绍

电感耦合等离子体质谱仪(简称ICP-MS），是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素，且具有极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势，上海美析仪器是国内较早开发ICP-MS的厂家，拥有国内最资深的ICP-MS研发团队，努力打造优质的ICP-MS产品。

ICP-MS6880是自主研发产品，仪器各项性能均优于国家规范，完全满足不同行业用户应用需求，性价比高；而且具有卓越的仪器性能，高效的分析效果。仪器日常运行消耗器材成本低。

性能特点

◇集成气路模块，减少气路接头，轻量化、模块化，保障仪器便于移动工作

◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式（如常规模式、冷等离子体模式）下运行，并且在同一方法中允许运行多种模式，节约大量分析时间及方便研究。

◇采用主流化市场设计，为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间，也为未来实现车载应用，增加了可能性。

◇自动匹配功能卓越的固态光源，有效的限制了离子化过程中离子的扩散，保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果，有效的降低了背景噪声，提高了信噪比。

◇采用热电原装的一体式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏；

◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器，可在仪器工作状态下，实时监测火焰的工作情况，如遇异常熄火情况，可自动关闭仪器。

◇雾室与旋流雾室的分体式设计，较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响，更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室，有效进行气液分离，较少水蒸气的干扰。

◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器（MFC）来控制，具有流量连续可调、输出气流的精度高，保证了测试数据的准确性。

◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计，蠕动泵转速可根据需求流量设置调节；可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。

◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥（锥孔1.1mm），和具有优秀耐盐性能的截取锥（锥孔0.75mm）；另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥；

◇中英文快速切换软件界面，“一键式”参数设置直观快捷，提高了用户的工作效率，也提供自动控制仪器及其附件的能力，完美适应Windows 专业操作系统

◇美析仪器遍布全国的服务网络，我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量

技术指标

质量数量范围：2~260 amu

测量范围：≥109

灵敏度：Li≥50；In≥180；U≥200（Mcps/ppm）

检出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）

分辨率：0.2~2.0amu

信噪比：≥50×106

背景噪音：≤2 cps（全质量范围）

质量轴稳定性：≤0.05 amu/24 h

稳定性RSD：短期≤2%；长期≤3%

氧化物离子：CeO+/Ce+≤2.5%

双价离子：69Ba2+/138Ba+ ≤3%

同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%

丰度灵敏度：≤1×10-6低质量端；≤5×10-7高质量端

应用领域

高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。

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关于美析

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。