2022-12-22 08:32:30 利曼中国
根据分光系统的不同,XRF光谱仪主要有波长色散型(WDXRF)和能量色散型(EDXRF)两种,二者结构示意如下图:
在上世纪70年代,出现了将全反射现象应用于XRF分析的技术,即将少量样品置于平滑的全反射面上进行检测,称为全反射X射线荧光(TXRF)。如下图:
1/ TXRF可不使用标准曲线,仅用内标法便完成定量分析;
2/ 具有出色的检出能力,低至10^(-7)~10^(-12)g;
一、X射线源:由高压发生器及射线管组成。提供初级X射线,对样品中待测元素进行激发得到X射线荧光,其强度正比于初级X射线的强度。通常,XRD或XRF发生器便可满足TXRF的需求,高压可达到80kV、电流可达80mA、整体功率可达3kW或以上;输入稳定性一般<10%,输出稳定性<0.01%。
目前商用TXRF所用X射线管多为Mo或W靶,或是混合靶材,如GNR的TX 2000全反射X射线荧光光谱仪提供Mo/W混合靶材。
图4 Mo/W混合靶材
二、光路系统:为满足TXRF应用需求(入射角、能量分布等),需进一步对初级X射线的几何形状和光谱分布进行调节,主要有光阑、滤波器、准直狭缝、单色器等。
初级X射线具有一定发散角,使用准直狭缝即可完成对几何形状的调整。
射线管发射连续谱带中的高能光子激发效率低于低能光子,且低能光子的全反射临界角大于高能光子。因此,在满足低能光子全反射条件下,连续光谱中的高能光子则不满足全反射条件,背景大幅提高,需要进一步滤除高能光子,通常采用滤波器及单色器来实现。
常用滤波器多采用全反射原理,即低能光子全反射而高能光子发生散射或吸收,进而达到滤波目的,通常有单全反射及双全反射体之分,如下图:
图5 单全反射滤波器
图6 双全反射滤波器
图7 光路示意图
三、进样系统:提供样品载体,满足全反射条件、完成自动进样操作,多为石英玻璃、有机玻璃等。
图8 样品台
图9 样品载体
四、探测器:作为数据读出的核心部件,需要有较高的能量分辨率、较小的热效应等特性,主要有半导体探测器、硅漂移探测器及位敏探测器,目前商用仪器多使用硅漂移探测器(SDD),GNR即采用半导体制冷的SDD探测器。
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