2022-12-19 11:43:47 上海元析仪器有限公司
导读
甲醛作为世界卫生组织确定的致癌和致畸形物质,同时也被作为一种杀菌剂和油漆、合成树脂的原料被广泛应用于工业生产中。在新房装修和家居制造过程中,是主要的空气污染物。
GB 18582-2008《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中规定,游离甲醛含量不能超过100mg/Kg,国家环境标志产品要求甲醛的含量不能超过10ppm。本文根据GB/T 23993-2009《水性涂料中甲醛含量的测定》标准,采用乙酰丙酮分光光度法测量水性涂料中甲醛。
实验准备
01
实验原理
采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物,冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线,计算试样中甲醛的含量。
02
实验选用仪器设备
上海元析仪器有限公司
UV-5800紫外可见分光光度计
蒸馏装置,电加热套,水浴锅
03
试剂
乙酸铵
冰乙酸(ρ=1.055g/ml)
乙酰丙酮(ρ=0.975g/ml)
乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25g乙酸铵,加适量水溶解,加3ml冰乙酸和0.25ml已蒸馏过的乙酰丙酮试剂,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,调整pH=6。此溶液于(2~5)℃贮存,可稳定一个月
甲醛标准储备液:1000mg/L
甲醛标准使用液:取1ml甲醛标准储备液用水定容至100,标准使用液的浓度为10mg/L
实验过程
01
标准曲线绘制
分别取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00mL甲醛标准使用液于50ml比色管中,纯水定容,加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀,在60℃恒温水浴中加热30min,取出后冷却至室温,用10mm比色皿(用水做参比)在紫外可见分光光度计上于412nm处测量吸光度。
02
样品处理
称取搅拌均匀的试样0.5g左右置于已预先加入20ml水的蒸馏瓶中,轻轻摇匀,在蒸馏瓶中加入少量沸石,在馏分接收器中预先加入适量水,浸没馏分出口,馏分接收器的外部用冰水浴冷却。加热蒸馏,使试样蒸至近干,取下馏分接收器,用水稀释至刻度,待测。
在已定容的馏分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀。在60℃的恒温水浴中加热30min,取出后冷却至室温,用10mm比色皿(以水为参比)在紫外可见分光光度计上于412nm波长处测吸光度。同时在相同条件下做空白样(水),测得空白样的吸光度。
实验结果
01
标准曲线
根据实验步骤,以甲醛质量为纵坐标,以吸光度为横坐标做标准曲线,得到标准曲线方程为C=256.4A+1.051,r=0.999
02
样品检测结果
为保证实验室人员不受新型冠状病毒等病毒的感染,确保实验室所有人员的健康,特制定本作业指导书,指导新型冠状病毒以及其他病毒流行时期办公室、实验室以及样品、接收物品等的消毒工作。
根据标准曲线测得样品的实验结果如下:
03
方法检出限
在实验条件下对样品空白连续测量10次,计算得到方法检出限为0.15µg。
结论
本文采用乙酰丙酮分光光度法应用UV-5800紫外可见分光光度计对水性涂料中甲醛含量进行测试,实验方法简单,实验结果可靠,该方法可快速测定涂料中的甲醛含量。
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