通过FlashSmart 元素分析仪表征电池样品

介绍

在电池的开发和生产过程中，为了确保产品的高质量、性能以及安全性，原材料、中间产物和成品的质量控制（QC）是必需的。而使用FlashSmart 元素分析仪是一个简单快速的监测这些产品的元素组成的方法。FlashSmart 主要关注两种元素：碳和硫。

碳和硫元素的测定可以帮助了解有关材料纯度的信息。这一点至关重要，因为生产中的材料纯度的变化会导致杂质的引入，并最终影响电池的使用寿命以及容量。

分析不同碳含量 的LiFePO₄阴极的电化学性质，以确定碳作为导电添加剂的作用。而对铅膏耗尽的电池则分析硫含量。用于生产负极的石墨材料也进行碳和硫的测定。

方法

FlashSmart 元素分析仪（图1）使用动态瞬烧闪点技术进行定量元素分析，使用赛默飞世尔科技FlashSmart 元素分析仪可以对电池样品进行同时测定的同时并给予准确精密的CHNS结果，样品称量在锡胶囊中，并通过赛默飞世尔 科技™ MAS Plus 自动进样器将其引入燃烧反应管。燃烧后，产生的气体在气相色谱柱中分离，并由热导检测器（TCD）检测（如图1）。

对于CHNS的重量百分比测定，赛默飞世尔科技™ EagerSmart ™数据处理软件可以自动生成一份完整的报告，并在分析结束时显示。

另外也可通过火焰光度检测器（FPD）进行单一硫元素测定，或同时检测 NCS 三种元素。

结果

仪器对不同的电池和石墨样品进行了分析，以展示FlashSmart  元素分析仪在CHNS重量百分比测定方面的性能。

磷酸铁锂电池的碳元素数据

LiFePO₄阴极的容量随着导电添加剂含量（炭黑或炭黑石墨混合物）的增加而增加。因此，如表1所示，准确精密的碳含量测定对于QC至关重要。测试使用K因子作为校准方法，使用天冬氨酸标准品进行校准。样品重量约为8-9毫克。

表1. 磷酸铁锂电池的碳数据

铅膏（硫酸铅、氧化铅、铅）耗尽电池的硫数据

硫含量的测定很重要，因为硫元素会影响电池的寿命并导致电池容量的降低。表2展示了铅膏耗尽的电池中硫元素重量百分比测定的准确性和精密度。测试以K因子为校准方法，用2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩（BBOT）标准品进行校准。样品重量为2-6mg，具体取决于样品。

通过TCD检测器测定CHNS以及通过FPD检测器测定痕量硫，用于石墨质量控制

对于锂离子电池，阳极材料通常由石墨粉制成。实验对于电池中石墨材料进行C和S元素的分析测定，以评估材料纯度。表3展示了如何在单次运行中高精度测定4种元素（CHNS），表4 说明还可使用FlashSmart 元素分析仪和FPD检测器进行痕量硫测定。

石墨样品通过球磨机均质化。对于CHNS测定，使用K因子作为校准方法，用2 - 3 mg BBOT标准品进行校准。样品重量为1.8- 2.2mg；为了实现完全燃烧，氧流量为300毫升/分钟，氧气注入时间为13秒。

痕量硫元素通过FPD检测仪测定，仪器使用土壤参考标样（0.0033 S%）进行校准，使用二次拟合作为校准方法；样品重量为1 - 2毫克。称量标准品和样品后在锡胶囊中加入五氧化二钒。

表3. 石墨样品的CHNS测定

结论

基于燃烧（改良Dumas方法）的FlashSmart 元素分析仪可以从低含量到高含量的宽广范围内测定电池材料的CHNS元素，并且不使用样品消化或有毒化学品，而传统测试方法通常是需要的。CHNS或NCS可以在一次样品检测中轻松完成，专用的 EagerSmart 数据处理软件可为您提供自定义的数据报告。

痕量的硫元素也可以通过对分析条件进行微小修改，使用FPD检测器进行分析。FlashSmart 元素分析仪在以经济高效和简单的方式分析不同电池材料的同时，表现出出色的可重复性，再现性，准确性和精密度。