AA-1800DL原子吸收光谱仪测定土壤和沉积物六价铬的碱溶液提取应用方案

方法原理

用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。

干扰和消除

在碱性环境( pH≥11.5)中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。

仪器及试剂

美析AA-1800DL原子吸收光谱仪，铬空心阴极灯或其他光源。

搅拌加热装置:具有磁力加热搅拌器、控温装置，可升温至100℃

真空抽滤装置。

硝酸:ρ(HNO3) =1.42g/ml,优级纯。

碳酸钠( Na2CO3)。

氢氧化钠(NaOH)。

氯化镁( MgCl2)。

磷酸氢二钾( K2HPO4)。

磷酸二氢钾( KH2PO4> 。

磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液:pH=7。称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于水中，稀释定容至1L.

碱性提取溶液。称取30g碳酸钠与20g氢氧化钠溶于水中，稀释定容至1L，贮存在密封聚乙烯瓶中。使用前必须保证其pH值大于11.5.

重铬酸钾( K2Cr2O7) :基准试剂。

称取5.0g重铬酸钾于瓷坩埚中，在105C干燥箱中烘2h, 冷却至室温，保存于干燥器内，备用。

六价铬标准贮备液:ρ =1000 mg/L。准确称取2.829g (精确至0.1 mg)重铬酸钾溶于水中，稀释定容至1L。也可直接购买市售有证标准物质或者有证标准溶液。

六价铬标准使用液:ρ=100 mg/L。准确移取10.0 ml六价铬标准贮备液加入100 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。常温保存6个月。

滤膜: 0.45 μ m。

聚乙烯薄膜。

样品采集和保存

按照HJ/T 166或HJ 25.2的相关要求进行土壤样品的采集和保存，按照HJ/T91、HJ 494或HJ 495的相关要求进行水体沉积物样品的采集和保存，按照GB17378.3的相关要求进行海洋沉积物样品的采集和保存。样品的采集与保存应使用塑料或玻璃的装置和容器，不得使用金属制品贮存器。

样品的制备

按照HJ/T 166,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过尼龙筛保存。

水分的测定

按照HJ613测定土壤样品的干物质含量，按照GB 17378.5测定沉积物样品的含水率。

试样的制备

准确称取5.0g (精确至0.01g)样品置于250 ml烧杯中，加入50.0 ml碱性提取溶液，再加入400 mg氯化镁和0.5 ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，加热搅拌至90°C~95°C,保持60min。取下烧杯，冷却至室温。用滤膜抽滤，将滤液置于250 ml的烧杯中，用硝酸调节溶液的pH值至7.5士0.5将此溶液转移至100 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，待测。

注1:调节试样溶液pH值时，如果有第状沉淀产生，需再用滤膜过滤。

注2:制备好的试样，若不能立即分析，在0°C~ 4°C下密封保存，保存期为30d.

不加样品，按照与试样制备相同的步骤制备空白试样。

工作曲线的建立

分别移取0ml、0.10ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml六价铬标准使用液置于25ml烧杯中，按照试样制备的步骤，制备工作曲线溶液，参考浓度为:0mg/L、0.10mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L。以空白试样调仪器零点，按浓度由低到高顺序依次测定其吸光度。以六价铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，建立工作曲线。

结果计算

土壤样品中六价铬的含量W(mg/kg)，按照公式( 1)进行计算:

式中: w一土壤样品中六价铬的含量,mglkg;

--试样中六价铬的浓度,mg/L:

V一试样定容体积，ml;

D一试样稀释倍数;

m一称取土壤样品的重量，g;

Wdm--土壤样品干物质含量，%。

沉积物样品中六价铬的含量W(mg/kg)， 按照公式( 2)进行计算:

式中: W --沉积物样品中六价铬的含量，mgkg ;

试样中六价铬的浓度，mg/L ;

V -试样定容体积，ml;

D试样稀释倍数:

m-称取沉积物样品的重量，g;

WH2O--沉积物样品含水率，%。

AA-1800DL原子吸收光谱仪

1产品介绍

AA-1800DL型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800DL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

2性能特点

2.1 全反射消色差光学系统。

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。

2.2 八灯灯座

一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。

2.3 全自动化

除主机电源开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制。

2.4 背景校正系统

具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。

2.5 自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

3技术指标

波长范围：185nm～900nm

单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）
光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换

光栅闪耀波长：230nm

光栅刻线：1800线/mm

波长准确度：±0.15nm
波长重复性：< 0.10nm

分辨率：优于0.3nm

特征浓度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%

检出限（Cu）：< 0.002ug/mL

精密度（Cu）：< 0.5%

4数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档