2022-12-06 09:46:09 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言
1、实验部分
1.1仪器与试剂
SPE 1000全自动固相萃取系统,莱伯泰科
M64高通量平行浓缩仪,莱伯泰科
液质联用仪:Exion LC™ + Triple Quad™ 4500,SCIEX
10种PFAS标准使用液:200ng/mL,溶剂体系为甲醇
M2PFOA和M4PFOS(内标)使用液:1μg/mL,溶剂体系为甲醇
HLB固相萃取柱:30mg/1mL,莱伯泰科
在15mL离心管中分别加入500μL牛血清、内标(20ng/mL)50μL,pH=5.0的乙酸-乙酸铵缓冲溶液250μL,漩涡混匀后于37℃水浴4h。
冷却至室温后加入500μL乙腈,漩涡混匀,然后在10000 r/min条件下离心10min,取上清液置于20mL样品瓶,按照图1所示的方法进行固相萃取实验。
图1 血清中全氟化合物固相萃取流程
洗脱液在60℃条件下氮吹至近干,加入1mL 96%甲醇进行复溶,然后过0.22μm滤膜转移至样品瓶待 LC-MS/MS分析。
取6个15mL离心管,分别加入500μL牛血清、内标(20ng/mL)和全氟化合物标准溶液(20ng/mL)各50μL,然后按照步骤1中的操作进行前处理,最后得到样品加标溶液待LC-MS/MS分析。
色谱柱:Shim-packVeloxC18(2.7μm,2.1*100mm)
柱温:40℃
进样量:10μL
流动相:A:20mmol/L乙酸铵水溶液,B:甲醇(梯度洗脱程序见表1)
流速:0.30mL/min
检测方式:多反应监测(MRM),定量、定性离子对见表2
表1 梯度洗脱程序
表2目标物的MRM选择离子对
2、测定结果
2.1色谱图
图2 全氟化合物标样色谱图
图3 样品加标色谱图
2.2加标回收率
血清中全氟化合物经固相萃取、浓缩等前处理,LC-MS/MS检测,得到加标回收率及重复性,具体结果见表3。
表3 血清中全氟化合物加标回收率结果
总结
参考文献
关于莱伯泰科
04-02 ACD/Labs
展会预告 | 盛瀚邀您共聚青岛市分析测试学会年会系列学术报告会暨科学仪器展!04-02 SHINE
叮~基泰生物清明节放假通知,请查收!04-02 基泰生物
【内附详细日程】因科技 · 纳万物 | 2024进化发育学术论坛04-01
如何在环境监测的背景下,全面掌握三维荧光光谱?【4月16日 | 在线讲座】04-01 HORIBA
大昌华嘉开展鲁道夫(Rudolph) Autopol系列旋光仪质量服务月04-01 大昌华嘉
邀请函 | 2024中国油气开发技术年会暨油气开发新成果及新技术展示会04-01 大昌华嘉
邀请函 | IBQC第三届国际生物药质量大会04-01 大昌华嘉
邀请函 | 2024青岛市分析测试学会04-01 大昌华嘉
大昌华嘉科学仪器部荣获Bruker 2023年度“最具影响力合作伙伴奖”04-01 大昌华嘉
积极响应国家利好政策:Park Systems 支持设备更新,助力节能提效04-01 Park原子力显微镜
展会预告 | LUMEX诚邀您参加CIEPEC中国国际环保展览会!04-01
仅用15个月!欧美克仪器获思百吉集团SBS铜牌认证!04-01 质量部 戚海智
4月23日-26日,欧美克与您相约上海国际橡塑展Chinaplas04-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪04-01 欧美克仪器
【每天学点粒度知识】分析仪器的性能评价04-01
【临床研究】mNGS在神外重症中枢神经系统感染的价值研究03-30
尽揽博才英杰,共赴锦绣未来:多个职位等你加入!03-29 HORIBA
纪念梵高诞辰 —— 借光谱之力探艺术巨匠的创作精神03-29 HORIBA
设备更新指南 | 生命科学表征技术推荐03-29 HORIBA