2022-12-05 09:36:06, H.E.L Carl Chen 赫伊尔商贸(北京)有限公司
Antonella Carangio, † Lee J. Edwards, † Eneritz Fernandez-Puertas, † Jerome F. Hayes,† Maciej M. Kucharski, † Graham W. Rutherford, ‡Katherine M. P. Wheelhouse, † Glynn D. Williams * †
†Chemical Development, GlaxoSmithKline, Gunnels Wood Road, Stevenage, United Kingdom
多功能流动化学反应系统
H.E.L FlowCAT
用于开发和优化反应条件,可以实现各种催化剂的评价及流动化学合成反应(包含加氢/脱氢反应)。可以串联GC-MS/FTIR 等,实现对不同反应条件下在线的过程分析。
H.E.L FlowCAT多功能流动化学反应系统
1
FlowCAT设置
Figure S1:用于扩大规模的实验室活动的设备
Figure S2a:Luna ODiSl探头插入柱头的
Figure S2b:在9mL/min的液体,248mL/min的气体(3.7eq),50bar的条件下,Luna ODiSl的温度曲线。显示了反应器底部的放热并显示通道
2
安装及拆卸FlowCAT反应器操作流程
检查清单:
1. 确保反应器在装入催化剂之前是干净的。
2. 确保所需的催化剂质量是可用的,并称重。确保通风橱里有水和纸巾。
3. 确保真空控制器与通风橱内的真空供应相连接。
4. 确保反应器中的催化剂有足够的熔块尺寸。
5. 确保与真空控制器的连接线有一个1/8''''的世伟洛克接头。
6. 确保HPLC泵的出口连接有一个1/8'''' 世伟洛克接头。
FlowCAT反应器安装氢化催化剂时必须遵循以下步骤催化剂。在安装过程中,反应器不能无人看管。
1. 如图1所示,将反应器连接到真空控制器,并用夹子将其固定在垂直位置。
2. 打开真空控制器和通风橱的抽风。
3. 选择100mbar作为真空压力,然后按运行。
4. 向色谱柱中加入所需数量的催化剂。活性催化剂必须在水中加入,必须按照以下步骤在水中加入:
a. 确保催化剂浆液充分混合,用塑料吸管将其加入到反应器中。
b. 确保反应器被浆液或水填满,直到顶部,以确保催化剂始终是湿的。
c. 一旦加入所需数量的催化剂,必须再加水约2分钟,以便让催化剂沉淀。
5. 必要时添加惰性填料,如玻璃珠,以覆盖反应器的空隙,不要让催化剂变干。
6. 停止抽真空。
7. 从真空控制器中取出安装的反应器。
8. 将反应器放入FlowCAT系统中,确保用适当的扳手拧紧。
拆下FlowCAT反应器必须遵循以下步骤。在开箱过程中,反应器不能无人看管。
1. 从FlowCAT系统中取出反应器。
2. 将HPLC泵连接到反应器的出口。
3. 将反应器倒置,用夹子将其保持在垂直位置,并将反应器的入口(在底部)插入一个装有至少50毫升水的瓶子,如图2所示。
4. 将水的流速设定为10mL/min,直到从反应器出来的水是干净的,不包含任何催化剂或包装材料。通过摇晃反应器,将其中的内容物倒到白色纸巾上,确保反应器完全清洁。
Figure S3:反应器的安装设置
Figure S4:反应器的拆装设置
3
运行1.12 kg FlowCAT的分析数据
13C NMR of 2
4
压降测量
Figure S7:3111A雷尼镍催化剂和水的长压降实验,流速为10mL/min
5
气相色谱(GC)条件
柱子:DB5-HT
柱子尺寸:15.0m x 250um,0.10um薄膜
进样体积:1.0uL
进样方式:分离式
进样温度: 275ºC
分流比:100:1
柱箱温度: 275ºC (保护柱)
检测器:FID
流动模式:恒压
检测器温度:320ºC
初始压力: 30 psi
检测器模式:恒定尾吹
运行时间:10分钟尾吹:25.0mL/min 氮气,空气流量:450.0mL/min,氢气流量:40.0mL/min
外部色谱柱热升温程序:(LTM炉控制)
初始温度:50℃保持0.5分钟
Ramp1: 75ºC/min →320ºC保持2.5分钟
Ramp2: -300ºC/min → 50ºC (冷却部分)
Figure S8:代表性的气相跟踪谱图
6
H-Cube运行的分析数据
END
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