乙腈的应用

2022-11-25 11:32:13, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司


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乙腈在实验室的应用

乙腈(CH3CN)是一种用途相当广泛的有机化工原料,被广泛的用作有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的合成原料,以及薄层色谱、纸色谱、光谱、极谱和高效液相色谱(HPLC)的流动相溶剂,最近开始被用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等,这些用途对乙腈的纯度都有很高的要求。

  • 乙腈是常用的极性非质子溶剂。在无机化学中,乙腈被广泛用作配体,它的简称是MeCN。例如乙腈配合物PdCl2(MeCN)2可由加热聚合氯化钯在乙腈中的悬浊液制取。由于乙腈介电常数较高,因此是一个广受欢迎的循环伏安溶剂。

  • 乙腈也是有机合成的一种二碳原料。它与氯化氰反应可以得到丙二腈。

  • 乙腈也作为流动相分离分子,常用于柱色谱和更现代的高效液相色谱。

  • 在核医学领域,乙腈用于合成氟代脱氧葡萄糖等正电子类放射性药品。在合成FDG的过程中,乙腈的蒸发可以带走反应体系之中的水分;反应体系之中乙腈含量的多少,对于FDG的合成效率和药品质量具有举足轻重的影响;同时,乙腈还作为溶剂和反应体系的基质。

此外,在FDG的常规质量检验工作中,还采用乙腈:水混合液(比如,85%v/v)作为薄层色谱分析的流动相。

色谱里的乙腈特点:

乙腈区别于其他HPLC溶剂的独特性质(中等洗脱能力、强溶解能力、能够得到明确的色谱峰、低粘度、相对于醇类和酯类有较低的UV吸收),使其成为最常用的有机流动相组分。

  • 低UV 背景吸收和优异的HPLC 梯度洗脱基线,避免了鬼峰及错误结论

  • 低固体颗粒及挥发残留,减少了色谱柱的污染及系统堵塞,使用前无需过虑

  • 低含水量,避免了正相色谱柱的失活

  • 优异的批次稳定性, 更换批次时无需更改HPLC标准方法,高通量生产中降低了次品率

乙腈vs甲醇

乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。


首先,乙腈价格高,特别是HPLC级的价格很高,但为啥文献中的条件,多用乙腈呢?


1、吸光度。

乙腈HPLC级吸光度值低。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。


另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外,甲醇的HPLC级和优级,虽然所得的光谱相差不大,但是优级不能保证吸光度,有可能产生偏差,价格也相差不大,所以尽量使用HPLC级。


2、压力。

根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合压力较低。所以,乙腈在同样的流速下不在柱内增加多余的压力。


3、流动相的脱气。

乙腈类要注意混合溶剂的制备,在流动相瓶内进行时(等浓度系统),甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易);而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等。


4、分离(洗脱)的选择性。

乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看。


5、峰形。

像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾严重,用甲醇类可抑制。可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物时常见。这在流动相使用甲醇时非常明显,而用乙腈时不明显。为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润。


6、洗脱能力。

乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。


另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,操作方便些。溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小。

乙腈的使用注意事项

1、乙腈属高度危险品,具有燃烧、爆炸性质,蒸气与空气混合物的爆炸极限4.4%~16%(V/V),遇明火、高热能引起燃烧爆炸,其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。因此,一切预防措施应考虑如何避免形成燃烧、爆炸条件。


2、乙腈剧毒,易挥发,对皮肤和黏膜有刺激作用,应为接触乙腈的人员提供保护皮肤和呼吸器官的劳保措施,乙腈的分析应在通风橱中进行。工作区域空气中乙腈最高允许浓度不超过2mg/m3。


3、乙腈遇硫酸、发烟硫酸、氯磺酸、过氯酸盐等发生强烈的反应,应避免与上述物质接触。有乙腈的场所,禁止使用易产生火花的机械设备和工具。


4、泄漏的乙腈可用活性炭或其他惰性材料吸收,然后收集运至废物处理场所处置,也可用大量水冲洗,冲洗水放入废水系统处理。


5、消防器材应用泡沫、二氧化碳灭火器,或用砂土。


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