2022-11-21 09:41:45 月旭科技(上海)股份有限公司
新柱活化(月旭NH2柱建议使用该方法,其他品牌请咨询厂家):
异丙醇0.2ml/min流速过夜平衡,纯乙腈1ml/min的流速3小时,流动相一个小时。(整个期间,仪器的温度按照方法设置,实验室空调正常开启)
注意事项:
1、流动相手动混合在一个瓶子中,使用一个通道,过滤后超声脱气10分钟,尽量使用在线脱气机;
2、温度和流动相比例的微小改变都会导致基线变差,故柱温尽量保证柱头端和柱尾端一致。建议进样前用手触摸一下柱身(小心不要烫伤),如果差异大,使用干毛巾或者脱脂棉进行色谱柱的包裹,以保证良好的柱温。色谱柱管传递过来的温度明显没有45℃的话,可以将流动相用水浴或者加热套预加热;仪器的任何部件不要被风直吹(有时人员走动都会有影响);
3、RID检测器的温度比柱温小5℃比较好,避免温差太大导致基线噪音增加;
4、进样体积对柱效影响较大,严格按照药典进样10微升,如果峰面积太小,可以增加样品浓度,并且手动进样器的死体积小于自动进样器;
5、如果噪音一直很大,建议使用流动相冲洗色谱柱30分钟后,将废液端的出口(安捷伦仪器有一个切换阀)将流出液返回到流动相瓶子中,冲洗参比池,循环12小时,整个过程仪器的设置和做样条件设置一致,实验室空调正常开启。
使用完的冲洗
流动相冲洗至样品完全流出,纯乙腈冲洗40分钟,保存,放置于阴凉干燥处。
异常冲洗
色谱柱出现不满足要求的情况下,建议使用纯甲醇1ml/min 正向冲洗3个小时,再使用流动相平衡后检测,如果还不满足,那就需要更换色谱柱了,这是因为NH2这一类的色谱柱,检测糖,其内部环境是碱性的,会导致硅胶较快的溶解破碎,所以甲醇冲洗后还不能恢复就是硅胶破碎的可能性比较大,不建议再冲洗浪费时间,需要直接更换柱子。
月旭Xtimate Lactose-NH2色谱柱检测乳糖详细数据请
新型氨基柱攻克乳糖检测
柱温对基线影响数据:
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公司官网:
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