2022-11-21 09:11:27, 质谱技术研究中心 上海舜宇恒平科学仪器有限公司
室内空气中22种VOC检测
实验方案 |
前言
《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002正在经历着19年以来的第一次修订,在新标准中的限值、检测方法、采样方法等方面均有不同程度的更新,据悉,修订版国家标准GB/T 18883《室内空气质量标准》已进入报批阶段。
本文根据《室内空气质量标准》GB/T 18883征求意见稿,使用GC1290/MS8100气质联用仪,对室内空气中22种VOC进行检测。
01
仪器和试剂
仪器:GC1290/MS8100气质联用
二次热解析仪
色谱柱:DB-624 30m*0.25mm*1.4μm
分析天平: AE224
氦气,氮气:99.999%
标准样品:22种VOC
02
实验条件
色谱条件 |
进样口温度:250℃
分流比:5:1
流速:0.8ml/min
升温程序:初始温度45℃,保持3min,以5℃/min升温至90℃,再以20℃/min升温至260℃,保持2min。
质谱条件 |
离子源:EI
电子能量:70 eV
离子源温度:200 ℃
传输线温度:200 ℃
全扫描模式,扫描范围:41-300amu。
热解析条件 |
冷阱温度:初始温度-30 ℃
解吸温度:300 ℃
吹扫流速:30 mL/min
捕集流量:60ml/min,时间4min
进样时间:5min
反吹流速:100ml/min,时间10min
传输线温度:200 ℃。
03
实验步骤
1、标准样品溶液配置
22种VOC混合标样,用甲醇稀释,配制系列浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、350 mg/L、500mg/L的标准品溶液,吸取1.0μl,注入采样管,通过热解析仪标定功能,制备为含量分别为25ng、50ng、100ng、200ng、350ng、500ng的采样管,标准谱图如下:
2、精密度实验
25ng采样管,连续5次进样,结果如下图表所示,22种化合物的5次进样相对标准偏差均在10%以内。
3、标准曲线
根据6种标准溶液的检测数据,绘制标准曲线,线性方程和标准偏差如下表所示,22种化合物的标准曲线,线性相关系数均大于0.99。
04
实验结论
采用GC1290/MS8100气质联用,配套二次热解析和DB-624色谱柱,数据结果表明符合《室内空气质量标准》GB/T 18883征求意见稿要求。
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