解决方案|气相色谱法测定医疗器械涂层中N-乙烯基吡咯烷酮含量

吡咯（氮杂茂，Pyrrole）是五元含氮杂环化合物，许多重要生化活性物质大都具有这种基本结构。N-乙烯基吡咯烷酮（N-vinyl pyrrolidone ，简称NVP），其单体在引化剂作用下可聚合成聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinyl pyrrolidone，简称PVP）。PVP是一种非离子型高分子化合物，在医药、食品、日用化工、纺织、洗涤剂用品等众多领域获得了应用。

PVP由于含有亲水性物质而极易吸水变滑，并且稳定，无毒及不易反应，利用这一性质可将其涂敷于各种不同的医用插管及导管表面，如导尿管、胃镜导管、血管导管及气管导管等。一般来说，涂层成分应为有长期医疗器械安全应用史的化学物质，因此，建议在质量控制标准中要检测聚合物的单体残留，保障患者使用安全。

目前测定PVP聚合物中残量NVP通常采用容量法、液相色谱法、气相色谱法及气相色谱-质谱法等。气相色谱法因其操作简单、成本低廉得到广泛的应用。小编查阅相关文献发现，在气相色谱法测定NVP的方法中，仪器配置多种多样，有填充色谱柱及毛细管色谱柱法，检测器有TCD、FID及NPD等。本文利用GC-4100气相色谱仪，采用毛细管色谱柱、FID检测器建立测定涂层中NVP含量的方法，供相关人员参考。

GC-4100气相色谱仪（配FID检测器）；

微量注射器;

样品前处理

将客供的液体样品分别称重0.8458g（样品1）、0.8955g（样品2），用甲醇定容至10mL，摇匀、取2μL进样分析。

图2  20μg/ml标液谱图

校正曲线

图3 NVP标准曲线

样品测试

样品1谱图-1：

图4 样品测定谱图

样品1谱图-2：

图5 样品测定谱图

样品2谱图-1：

图6 样品测定谱图

样品2谱图-2：

图7 样品测定谱图

样品分析结果