2022-11-16 16:53:39, 月旭科技 月旭科技(上海)股份有限公司
(图片来源:包图网)
蜂蜜因为其甘甜的滋味自古以来就受到人们的喜爱。但因为现代农业中农药的大量使用,使得蜂蜜的安全性受到很大的影响,那该如何确保蜂蜜的安全呢?
本期小编给小伙伴们带来了月旭科技GPC-1600凝胶色谱仪在蜂蜜中有机磷农药残留量检测前处理中的应用。
01
适用范围
适用于蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、三唑磷、蝇毒磷)残留量的测定。
02
参考标准
《GB 23200.98-2016食品国家安全标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法》
03
凝胶色谱净化条件
仪器型号 | GPC-1600凝胶色谱仪 |
色谱柱型号 | 月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱, 规格25×400mm |
流动相 | 乙酸乙酯-环己烷(1:1) |
流速 | 5.0mL/min |
进样量 | 5.0mL |
收集时间 | 19-27min |
波长 | 254nm |
GPC-1600凝胶色谱仪
04
气相色谱分析条件
色谱柱 | WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm |
进样口温度 | 250℃ |
检测器(FPD)温度 | 250℃ |
载气 | N2,尾吹气流速:30mL/min; 氢气流速:75mL/min, 空气流速:90mL/min。 |
进样方式 | 脉冲不分流进样,脉冲压力25psi, 脉冲时间0.75min |
载气流量 | 2.0mL/min |
进样量 | 4μL |
升温程序 | 60℃保持5min, 10℃/min升到270℃,保持15min |
05
谱图与加标回收率结果
8种有机磷标准品0.2mg/L谱图
峰名称 | 保留时间 (Min) | 峰面积 (Hz*s) | 分离度 | 塔板数 |
敌敌畏 | 9.343 | 1946.9 | 4.416 | 352938 |
乐果 | 16.391 | 3295.07 | 30.831 | 1034597 |
甲基对硫磷 | 17.272 | 3987.94 | 4.902 | 995333 |
马拉硫磷 | 17.554 | 3151.24 | 3.94 | 898013 |
对硫磷 | 18.02 | 6696.74 | 4.212 | 914520 |
喹硫磷 | 18.315 | 6265.21 | 3.866 | 890055 |
三唑磷 | 21.147 | 3796.42 | 24.071 | 285702 |
蝇毒磷 | 27.122 | 1076.83 | 7.266 | 22362 |
蜂蜜样品空白图谱
蜂蜜样品加标40.0ng/g图谱
名称 | 加标量 (ng/g) | 回收率 (%) | RAD(n=2) (%) |
敌敌畏 | 40 | 73.65 | 3.76 |
乐果 | 133.27 | 2.87 | |
甲基对硫磷 | 96.63 | 1.77 | |
马拉硫磷 | 111.85 | 0.22 | |
对硫磷 | 79.04 | 2.18 | |
喹硫磷 | 95.33 | 1.43 | |
三唑磷 | 115.73 | 1.45 | |
蝇毒磷 | 118.65 | 2.33 |
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